[發明專利]制備多羥甲基化合物的方法

無效

• 申請號: 200910258007.2
• 申請日: 2009-12-09
• 公開（公告）號: CN101747144A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發明（設計）人: T·西爾希;M·施塔因尼格;S·馬斯;S·里廷格
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C07C29/80
• 分類號: C07C29/80;C07C31/20;C08K5/053
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 劉金輝;林柏楠

1.一種提純粗多羥甲基化合物的方法，所述粗多羥甲基化合物包含式(I)的多羥甲基化合物：

其中R各自獨立地為另一羥甲基或具有1-22個碳原子的烷基或具有6-22個碳原子的芳基或芳烷基，還包含式(IV)的羥基酸：

其中R各自獨立地如上所定義，所述方法包括在蒸餾塔中進行提純，蒸餾塔的底部連接于至少一個具有短停留時間的蒸發器上。

2.根據權利要求1的方法，其中所述粗多羥甲基化合物包含：

90-99重量％多羥甲基化合物(I)，

0.01-5重量％式(IV)的羥基酸，

0-5重量％次級有機化合物。

3.根據權利要求1或2的方法，其中所述粗多羥甲基化合物在多步反應中得到，所述多步反應包括在步驟a)中使鏈烷醛以醛醇縮合反應與甲醛在叔胺作為催化劑存在下縮合，得到其中R各自獨立地如權利要求1所定義的式(II)的羥甲基鏈烷醛：

然后在步驟b)中將由步驟a)得到的反應混合物蒸餾分離成主要包含式(II)化合物的底部料流和包含低沸物的頂部料流，并在步驟c)中氫化來自步驟b)的底部排出料，然后在步驟d)中蒸餾來自步驟c)的排出料以從步驟c)的排出料中除去低沸物。

4.根據權利要求1-3中任一項的方法，其中所述多羥甲基化合物為新戊二醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇、三羥甲基乙烷或三羥甲基丁烷。

5.根據權利要求1-4中任一項的方法，其中所述多羥甲基化合物為新戊二醇。

6.根據權利要求1-5中任一項的方法，其中所述叔胺為三乙胺、三正丙胺、三正丁胺或三甲胺。

7.根據權利要求6的方法，其中所述叔胺為三甲胺。

8.根據權利要求1-7中任一項的方法，其中所述具有短停留時間的蒸發器為具有殘余物排出的降膜蒸發器、薄膜蒸發器或螺旋管蒸發器。

9.根據權利要求1-8中任一項的方法，其中所述蒸餾塔的頂部壓力為0.001-0.9巴。

10.根據權利要求1-9中任一項的方法，其中所述蒸發器用12-25巴，如約16巴的蒸汽或熱載體油提供熱。

11.根據權利要求1-10中任一項的方法，其中產生的底部溫度為多羥甲基化合物的沸騰溫度的100-150％。

12.根據權利要求11中任一項的方法，其中底部溫度為多羥甲基化合物沸騰溫度的130-150％且在蒸發段中的停留時間為5分鐘及更低。

13.根據權利要求11中任一項的方法，其中底部溫度為多羥甲基化合物沸騰溫度的120-130％且在蒸發段中的停留時間為15分鐘及更低。

14.根據權利要求11中任一項的方法，其中底部溫度為多羥甲基化合物沸騰溫度的100-120％且在蒸發段中的停留時間為45分鐘及更低。

15.根據權利要求1-14中任一項的方法，其中產生的底部溫度為多羥甲基化合物沸騰溫度的105-140％。

16.根據權利要求1-15中任一項的方法，其中在所述冷凝器中得到的冷凝液以大于30重量％的程度再循環到所述蒸餾塔中。

17.根據權利要求1-16中任一項的方法，其中所述蒸餾塔具有5-30塊理論塔板且所述粗多羥甲基化合物在所述蒸餾塔的理論塔板的1/4-3/4空間區域內供入。

18.根據權利要求3的方法，其中將叔胺加入來自步驟b)的底部排出料中。

19.根據權利要求1-18中任一項的方法，其中所得多羥甲基化合物(I)的純度大于99重量％。

20.根據權利要求19的方法，其中羥基酸(IV)在蒸餾過的多羥甲基化合物(I)中的含量小于500ppm。

21.根據權利要求1-20中任一項的方法，其中將具有短停留時間的蒸發器連接于至少一個具有短停留時間的其他蒸發器上。

22.根據權利要求21的方法，其中所述第一蒸發段的底部溫度為多羥甲基化合物的沸騰溫度的100-130％。