[發明專利]一種消旋生育酚的制備方法無效
| 申請號： | 200910250903.4 | 申請日： | 2009-12-18 |
| 公開（公告）號： | CN102101853A | 公開（公告）日： | 2011-06-22 |
| 發明（設計）人： | 裴東;周浩然 | 申請（專利權）人： | 重慶藥友制藥有限責任公司 |
| 主分類號： | C07D311/72 | 分類號： | C07D311/72 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 401121 重慶*** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 生育 制備 方法 | ||
1.一種d，1-α-生育酚的制備方法，其特征在于采用金屬鹽酸鹽MCln和金屬單質M的混合體系作為異植物醇和三甲基氫醌縮合的催化體系，其中M選自鋅、銅、鋁、鎂、錫、鈦原子的一種，n表示金屬原子M的化合價，選自1-4之間的一個整數。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于包括如下步驟：先將金屬鹽酸鹽加入反應溶劑中，然后加入三甲基氫醌，滴加濃鹽酸，待原料溶解后，開始滴加異植物醇，溫度控制在40～60℃，反應4～8小時，再加入金屬單質，升溫至50～80℃，反應2～4小時。
3.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于金屬鹽酸鹽與三甲基氫醌的摩爾比為2∶3～3∶2，金屬單質與三甲基氫醌的摩爾比為1∶20～1∶5。
4.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于金屬鹽酸鹽與三甲基氫醌的摩爾比為1∶1，金屬單質與三甲基氫醌的摩爾比為1∶10。
5.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于三甲基氫醌與異植物醇的摩爾比為1∶1～1∶1.5。
6.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于三甲基氫醌與異植物醇的摩爾比為1∶1～1∶1.1。
6.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于反應溶劑為有機酸低級酯，選自乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯。
7.如權利要求2所述的制備方法，還包括柱層析和高真空蒸餾兩步純化過程，其中柱層析使用的填充劑選自200-400目的硅膠、硅膠H、硅膠G、硅膠GF或100-300目的氧化鋁，高真空蒸餾的真空度在20Pa以下。
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