[發明專利]細辛藥材和消腫止痛酊中馬兜鈴酸A的質量控制方法

無效

• 申請號: 200910246586.9
• 申請日: 2009-11-26
• 公開（公告）號: CN102078355A
• 公開（公告）日: 2011-06-01
• 發明（設計）人: 羅維早;陽勇;陸暉
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區花紅藥業股份有限公司
• 主分類號: A61K36/264
• 分類號: A61K36/264;A61K36/9066;A61P29/00;G01N1/28;G01N30/36;A61K31/125
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及醫藥領域，是植物原料和來源于植物原料的醫藥制品的質量控制方法，具體涉及細辛藥材和含有細辛成分的中成藥消腫止痛酊中馬兜鈴酸A的質量控制方法。

背景技術

消腫止痛酊為廣西壯族自治區花紅藥業股份有限公司的獨家產品，該品種收載于“中華人民共和國衛生部藥品標準-中藥成方制劑第十二冊”，細辛藥材是消腫止痛酊中的一味中藥原料，根據現有研究資料表明，部分細辛中含有馬兜鈴酸A，而該成分會對人產生腎毒性，原標準中的質量控制方法沒有包含馬兜鈴酸A的檢測。

因此，保證消腫止痛酊原料之一的細辛藥材中馬兜鈴酸A含量限度不超標，保證消腫止痛酊中馬兜鈴酸A的含量滿足產品的安全性要求，我們有必要進行質量控制方法研究，尋找出馬兜鈴酸A的質量控制方法，對原料細辛和消腫止痛酊中的馬兜鈴酸A進行質量控制。

發明內容

本發明提供一種細辛藥材和消腫止痛酊的質量控制方法，主要運用高效液相色譜儀進行檢測，目的在于控制細辛藥材和消腫止痛酊中馬兜鈴酸A的含量。

本發明細辛藥材的質量控制方法的內容如下：

1、色譜條件：

色譜柱：用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱。

流動相的組成為：同時含有1ml/L磷酸與0.05mol/L磷酸二氫鈉的水溶液、乙腈、四氫呋喃，這三種溶液的比例為65.4∶26.6∶8為流動相A；乙腈為流動相B，按下表進行梯度洗脫。

柱溫：10～40℃。

檢測波長：319nm

理論塔板數按馬兜鈴酸A峰計算應不低于4000

2、對照品溶液的制備：精密稱取馬兜鈴酸A適量，加甲醇制成每ml含馬兜鈴酸A?1μg的溶液，即得。

3、供試品溶液的制備：取通過三號篩的細辛藥材粉末約3～7g，精密稱定，置于具塞錐形瓶中，加入甲醇30～70ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，將濾渣和濾紙轉移回錐形瓶中，量取甲醇30～70ml加入至錐形瓶中，超聲處理20～40分鐘，濾過，再將濾紙轉移回錐形瓶中，加甲醇30～70ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，用適量甲醇洗滌錐形瓶及濾紙，合并3次甲醇提取液及洗滌液，水浴蒸干，殘渣用1％碳酸鈉溶液30～50ml分多次加入潤洗，溶液轉移至250ml分液漏斗中，放冷，加三氯甲烷振搖提取4次，每次30～50ml，棄去三氯甲烷液，堿水層用稀鹽酸調pH至2～4；加三氯甲烷振搖提取4次，每次30～50ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解并轉移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

4、測定：分別精密吸取對照品溶液與試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品每克以馬兜鈴酸A(C₁₇H₁₁NO₇)計，不得過3.0ug。

本發明消腫止痛酊的質量控制方法內容如下：

1、色譜條件：

色譜柱：用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱。

流動相的組成為：同時含有1ml/L磷酸與0.05mol/L磷酸二氫鈉的水溶液、乙腈、四氫呋喃，這三種溶液的比例為65.4∶26.6∶8為流動相A；乙腈為流動相B，按下表進行梯度洗脫。

柱溫：10～40℃。

檢測波長：319nm

理論塔板數按馬兜鈴酸A峰計算應不低于4000

2、對照品溶液的制備：精密稱取馬兜鈴酸A適量，加甲醇制成每毫升含馬兜鈴酸A?1μg的溶液，即得。

3、供試品溶液的制備：取裝量差異項下的消腫止痛酊，精密吸取20～30ml，置蒸發皿中，水浴蒸干，殘渣加1％碳酸鈉溶液40ml分多次加入潤洗，溶液轉移至250ml分液漏斗中，放冷，加三氯甲烷振搖提取4次，每次30～50ml，棄去三氯甲烷液，堿水層用稀鹽酸調pH至2～4；加三氯甲烷振搖提取4次，每次30～50ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解并轉移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

4、測定：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

供試品色譜中，在與對照品色譜相應保留時間處，不得有吸收峰。

本發明的質量標準主要在供試品溶液的制備方面有較大的改進，使得本發明對于消腫止痛酊中馬兜鈴酸的提取效率大大提升，從而提升了檢測靈敏度。本發明能夠在消腫止痛酊中馬兜磷酸的含量為0.2ug/ml時，達到85％以上的提取轉移率，保證了檢測結果的準確性。同時，本發明還在色譜條件中增加了梯度洗脫系統，大大減少了色譜分析中雜質峰的干擾。