[發(fā)明專利]細(xì)辛藥材和消腫止痛酊中馬兜鈴酸A的質(zhì)量控制方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910246586.9
• 申請(qǐng)日: 2009-11-26
• 公開（公告）號(hào): CN102078355A
• 公開（公告）日: 2011-06-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅維早;陽勇;陸暉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)花紅藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/264
• 分類號(hào): A61K36/264;A61K36/9066;A61P29/00;G01N1/28;G01N30/36;A61K31/125
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1.一種細(xì)辛藥材和消腫止痛酊中馬兜鈴酸A的質(zhì)量控制方法，其特征在于：采用高效液相色譜儀檢測(cè)馬兜鈴酸A的含量，色譜條件是用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，同時(shí)含有1ml/L磷酸與0.05mol/L磷酸二氫鈉的水溶液、乙腈、四氫呋喃，這三種溶液的比例為65.4∶26.6∶8為流動(dòng)相A；乙腈為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫：

柱溫為10～40℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為319nm，理論板數(shù)按馬兜鈴酸A峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于：用高效液相色譜法測(cè)定細(xì)辛藥材中馬兜鈴酸A的含量時(shí)，對(duì)照品溶液的濃度為每毫升含馬兜鈴酸A1ug的溶液；供試品為每毫升含細(xì)辛藥材1g的溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于：用高效液相色譜法測(cè)定消腫止痛酊中馬兜鈴酸A的含量時(shí)，對(duì)照品溶液的濃度為每毫升含馬兜鈴酸A?1ug的溶液；供試品為每毫升相當(dāng)于消腫止痛酊5ml的溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的質(zhì)量控制方法，其中供試品溶液的制備方法為：取通過三號(hào)篩的細(xì)辛藥材粉末約3～7g，精密稱定，置于具塞錐形瓶中，加入甲醇30～70ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，將濾渣和濾紙轉(zhuǎn)移回錐形瓶中，量取甲醇30～70ml加入至錐形瓶中，超聲處理20～40分鐘，濾過，再將濾紙轉(zhuǎn)移回錐形瓶中，加甲醇30～70ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，用適量甲醇洗滌錐形瓶及濾紙，合并3次甲醇提取液及洗滌液，水浴蒸干，殘?jiān)?％碳酸鈉溶液30～50ml分多次加入潤(rùn)洗，溶液轉(zhuǎn)移至250ml分液漏斗中，放冷，加三氯甲烷振搖提取4次，每次30～50ml，棄去三氯甲烷液，堿水層用稀鹽酸調(diào)pH至2～4；加三氯甲烷振搖提取4次，每次30～50ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的質(zhì)量控制方法，其中供試品溶液的制備方法為：取裝量差異項(xiàng)下的消腫止痛酊，精密吸取20～30ml，置蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，殘?jiān)?％碳酸鈉溶液40ml分多次加入潤(rùn)洗，溶液轉(zhuǎn)移至250ml分液漏斗中，放冷，加三氯甲烷振搖提取4次，每次30～50ml，棄去三氯甲烷液，堿水層用稀鹽酸調(diào)pH至2～4；加三氯甲烷振搖提取4次，每次30～50ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。