[發明專利]一種單磷酸阿糖腺苷的制備方法無效
| 申請號: | 200910246573.1 | 申請日: | 2009-11-29 |
| 公開(公告)號: | CN102079766A | 公開(公告)日: | 2011-06-01 |
| 發明(設計)人: | 魏雪紋;李強;袁芳 | 申請(專利權)人: | 海南中化聯合制藥工業股份有限公司 |
| 主分類號: | C07H19/20 | 分類號: | C07H19/20;C07H1/02 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 570216 *** | 國省代碼: | 海南;66 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 磷酸 腺苷 制備 方法 | ||
1.一種單磷酸阿糖腺苷的合成工藝,其特征在于:它包括如下步驟:
1)以阿糖腺苷為原料,溶于磷酸三乙酯中,氮氣流保護,低溫攪拌,滴加三氯氧磷,保溫(-10℃~5℃)反應;
2)將反應液倒入水中,加入活性炭脫色,滴加NaOH溶液調測pH(6~8),抽濾,濾液用二氯甲烷提取,有機相再用水洗,合并水相,調節pH(4~6),冷卻過夜,析晶,過濾,烘干,得粗品。
該制備過程用化學方程式表示如下:
2.根據權利要求1所述的一種單磷酸阿糖腺苷的合成工藝,其特征在于:以阿糖腺苷為起始原料。
3.根據權利要求1所述的一種單磷酸阿糖腺苷的合成工藝,其特征在于:整個反應在低溫條件下進行。
4.根據權利要求1所述的一種單磷酸阿糖腺苷的合成工藝,其特征在于:在步驟(1)中,有機溶媒為磷酸三乙酯。
5.根據權利要求1所述的一種單磷酸阿糖腺苷的合成工藝,其特征在于:在步驟(1)中,滴加三氯氧磷。
6.根據權利要求1所述的一種單磷酸阿糖腺苷的合成工藝,其特征在于:在步驟(2)中,用活性炭進行脫色處理。
7.根據權利要求1所述的一種單磷酸阿糖腺苷的合成工藝,其特征在于:在步驟(2)中,以二氯甲烷作為提取液。
8.根據權利要求1所述的一種單磷酸阿糖腺苷的合成工藝,其特征在于:在步驟(2)中,以40%NaOH溶液調PH。
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