[發明專利]精制銀翹解毒片的檢測方法

有效

• 申請號: 200910244827.6
• 申請日: 2009-12-16
• 公開（公告）號: CN102100850B
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 楊澤;周德英;王靜玲;李真;游強臻;盛娜
• 申請（專利權）人: 天津中新藥業集團股份有限公司隆順榕制藥廠
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/36;A61K36/899;A61K36/634;A61K36/539;A61K36/538;A61P31/16;A61P29/00;A61P25/04;A61P11/14;A61P11/04;A61K31/167
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于中藥技術領域，涉及中藥的檢測方法，尤其是一種精制銀翹解毒片的質量控 制方法。

背景技術

精制銀翹解毒片由對乙酰氨基酚、黃芩、桔梗、連翹、淡豆豉、甘草、淡竹葉、金銀花、 牛蒡子、荊芥穗、薄荷腦組成，制備方法：以上十味，對乙酰氨基酚、桔梗分別粉碎成細粉； 荊芥穗提取揮發油，將荊芥穗油、薄荷腦用適量乙醇溶解；其余連翹等六味加水煎煮二次， 濾過，合并濾液，濾液濃縮至適量，加入桔梗、對乙酰氨基酚粉末及輔料適量，混勻，制成 顆粒，烘干，放冷；或將濃縮液噴霧干燥成干膏粉，加入桔梗、對乙酰氨基酚粉末及輔料適 量，混勻，制成顆粒。加入荊芥穗油、薄荷腦乙醇溶液，混勻，壓制成1000片，包衣，即得。 功能與主治：清熱散風，解毒退燒，用于流行感冒，發冷發燒，四肢酸懶，頭痛咳嗽，咽喉 腫痛，溫毒發頤，兩腮赤腫。

目前國際上雖然尚無植物類中藥的國際標準，但是美國、歐盟、我國及傳統出口中藥的 東南亞地區均有提高中藥標準的趨勢，在此情況下，需要提出適合我國產品質量的標準以適 應國際標準，我國有數千年的中藥使用歷史，世界各國在制訂相應的植物藥產品質量標準中 多參考我國的中藥標準，所以完善、提高中藥的質量標準更已經迫在眉睫。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種能夠定性、定量檢測藥物成分的 精制銀翹解毒片的質量控制方法，本方法具有檢測手段簡單、檢測結果準確的特點。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種精制銀翹解毒片的質量控制方法，步驟是：

(1)薄層色譜法鑒別精制銀翹解毒片中是否含有連翹成分；

(2)薄層色譜法鑒別精制銀翹解毒片中是否含有牛蒡子、甘草成分；

(3)高效液相色譜法檢測精制銀翹解毒片中對乙酰氨基酚的含量；

(4)高效液相色譜法檢測精制銀翹解毒片中牛蒡苷含量；

而且，所述連翹的薄層色譜鑒別的方法為：

①供試品溶液的制備：取精制銀翹解毒片樣品10片，去包衣，研細，加乙醇20ml，加熱 回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，過濾，濾液作為供試品溶液；

②對照藥材溶液的制備：取連翹對照藥材2g，加水40ml，置水浴中浸漬1小時，濾過， 濾液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為對照藥材溶液；

③薄層色譜條件及結果：薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液4μl，對照藥材溶液2 μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷∶甲醇＝6∶1 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，檢 視供試品色譜中在與對照藥材色譜相應位置上是否顯相同顏色的斑點，確定供試樣品中是否 含有連翹成分。

而且，所述牛蒡子、甘草的薄層色譜鑒別的方法為：

①供試品溶液的制備：取連翹鑒別項下供試品溶液；

②對照藥材溶液的制備：取牛蒡子對照藥材1.2g、甘草對照藥材1g，分別加乙醇20ml， 加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣分別加乙醇2ml使溶解，作為對照藥材溶液；

③薄層色譜條件及結果：薄層色譜試驗，吸取供試品溶液，對照藥材溶液2μl，分別點 于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑硅膠G薄層板上，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝40∶10∶1為展開 劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，檢視供試品色譜 中在與對照藥材色譜相應的位置上是否顯相同顏色的斑點，確定供試樣品中是否含有牛蒡子 、甘草成分。

而且，所述高效液相色譜法對乙酰氨基酚含量測定的方法為：

①色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：乙腈∶水∶冰醋酸＝20∶80∶ 1；檢測波長為248nm；柱溫：40℃；流速：1.0ml/min，理論板數按對乙酰氨基酚峰計算應 不低于3000；

②對照品溶液的制備：精密稱取對乙酰氨基酚對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.2mg 的溶液，即得；

③供試品溶液的制備：取精制銀翹解毒片樣品20片，除去包衣，精密稱定，研細，精密 稱取0.1g，置50ml量瓶中，精密加甲醇50ml，稱定重量，超聲60分鐘，放冷，再稱定重量， 用甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻 度，搖勻，即得；