[發明專利]精制銀翹解毒片的檢測方法

有效

• 申請號: 200910244827.6
• 申請日: 2009-12-16
• 公開（公告）號: CN102100850B
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 楊澤;周德英;王靜玲;李真;游強臻;盛娜
• 申請（專利權）人: 天津中新藥業集團股份有限公司隆順榕制藥廠
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/36;A61K36/899;A61K36/634;A61K36/539;A61K36/538;A61P31/16;A61P29/00;A61P25/04;A61P11/14;A61P11/04;A61K31/167
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

1.一種精制銀翹解毒片的檢測方法，其特征在于：其方法的步驟是：

(1)薄層色譜法鑒別精制銀翹解毒片中是否含有連翹成分；

(2)薄層色譜法鑒別精制銀翹解毒片中是否含有牛蒡子、甘草成分；

(3)高效液相色譜法檢測精制銀翹解毒片中對乙酰氨基酚的含量；

(4)高效液相色譜法檢測精制銀翹解毒片中牛蒡苷含量；

所述連翹的薄層色譜鑒別的方法為：

①供試品溶液的制備：取精制銀翹解毒片樣品10片，去包衣，研細，加乙醇20ml，加 熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，過濾，濾液作為供試品溶液；

②對照藥材溶液的制備：取連翹對照藥材2g，加水40ml，置水浴中浸漬1小時，濾過， 濾液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為對照藥材溶液；

③薄層色譜條件及結果：薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液4μl，對照藥材溶液 2μ1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷∶甲醇＝6∶ 1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰， 檢視供試品色譜中在與對照藥材色譜相應位置上是否顯相同顏色的斑點，確定供試樣品中 是否含有連翹成分；

所述牛蒡子、甘草的薄層色譜鑒別的方法為：

①供試品溶液的制備：取連翹鑒別項下供試品溶液；

②對照藥材溶液的制備：取牛蒡子對照藥材1.2g、甘草對照藥材1g，分別加乙醇20ml， 加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣分別加乙醇2ml使溶解，作為對照藥材溶液；

③薄層色譜條件及結果：薄層色譜試驗，吸取供試品溶液，對照藥材溶液2μl，分別 點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑硅膠G薄層板上，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝40∶10∶1為 展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，檢視供試 品色譜中在與對照藥材色譜相應的位置上是否顯相同顏色的斑點，確定供試樣品中是否含 有牛蒡子、甘草成分；

所述高效液相色譜法對乙酰氨基酚含量測定的方法為：

①色譜條件：YMC-Pack?ODS-A?C18柱，150×4.6mmI.D.，5μm；流動相：乙腈∶水∶ 冰醋酸＝20∶80∶1；檢測波長為248nm；柱溫：40℃；流速：1.0ml/min，理論板數按對 乙酰氨基酚峰計算應不低于3000；

②對照品溶液的制備：精密稱取對乙酰氨基酚對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.2mg 的溶液，即得；

③供試品溶液的制備：取精制銀翹解毒片樣品20片，除去包衣，精密稱定，研細，精 密稱取0.1g，置50ml量瓶中，精密加甲醇50ml，稱定重量，超聲60分鐘，放冷，再稱定重 量，用甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀 釋至刻度，搖勻，即得；

④檢測結果：取上述2種溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，本品含對乙酰氨基酚 應為標示量的90.0％～110.0％；

所述高效液相色譜法牛蒡苷含量測定的方法為：

①色譜條件：YMC-Pack?ODS-A?C18柱：150×4.6mmI.D.，5μm；流動相：乙腈∶水 ＝25∶75；檢測波長為280nm，柱溫：40℃；流速：1.0ml/min，理論板數按牛蒡苷峰計算 應不低于3000；

②對照品溶液的制備：取牛蒡苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.2mg 的溶液，即得；

③供試品溶液的制備：取精制銀翹解毒片樣品20片，除去包衣，精密稱定，研細，精 密稱取0.5g，置具塞錐形瓶中，精密加入50％甲醇20ml，密塞，稱定重量，超聲60分鐘， 放冷，再稱定重量，用50％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

④結果：分別精密吸取對照品、供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得， 本品每片0.25g含牛蒡子以牛蒡苷C27H34011計，不得少于1.62mg。