[發(fā)明專利]一種用高效液相色譜法測定阿達(dá)帕林中間體有關(guān)物質(zhì)的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910244382.1 | 申請日： | 2009-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN102116764A | 公開（公告）日： | 2011-07-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張燕;康彥龍;劉秋葉 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京德眾萬全醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/50 |
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| 地址： | 100097 北京*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高效 色譜 測定 阿達(dá)帕 林中 有關(guān) 物質(zhì) 方法 | ||
1.一種高效液相色譜法分離分析阿達(dá)帕林中間體有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于采用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，以緩沖鹽溶液-有機(jī)改性劑為流動相。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述色譜柱為辛烷硅基烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，規(guī)格為250mm×4.6mm，5μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述有機(jī)改性劑選自乙腈、甲醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述有機(jī)改性劑為甲醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述緩沖鹽選自醋酸銨，磷酸二氫鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述緩沖鹽為醋酸銨。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于流動相中緩沖鹽溶液與有機(jī)改性劑的體積比為12∶88。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)稱取阿達(dá)帕林中間體樣品適量，先用適量的四氫呋喃溶解，再用流動相稀釋至刻度，配制成濃度為0.2mg/ml的溶液。
(2)設(shè)置流動相流速為0.8～1.2ml/min，檢測波長為234nm。
(3)取步驟(1)的樣品溶液5-40μl注入液相色譜儀，完成阿達(dá)帕林中間體及其有關(guān)物質(zhì)的分離與分析。
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