[發明專利]一種萃取液凈化前處理方法

無效

• 申請號: 200910243742.6
• 申請日: 2009-12-23
• 公開（公告）號: CN102109505A
• 公開（公告）日: 2011-06-29
• 發明（設計）人: 張慶華;王璞;李英明;李曉敏;丁磊;江桂斌
• 申請（專利權）人: 中國科學院生態環境研究中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;B01D15/08
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 周長興

1.一種樣品萃取液中二惡英、多氯聯苯和多溴聯苯醚的凈化前處理方法，采用全自動固相萃取儀進行，該全自動固相萃取儀的萃取模塊上安裝有復合硅膠柱、堿性氧化鋁柱和弗羅里土柱組成的凈化柱；其中：

復合硅膠柱內的填料自下而上依次組成為：硅膠、堿性硅膠、硅膠、酸性硅膠、硅膠和無水硫酸鈉，洗脫液為正己烷；

堿性氧化鋁柱內的填料自下而上依次組成為：堿性氧化鋁和無水硫酸鈉，洗脫液為正己烷和二氯甲烷的混合液；其中正己烷和二氯甲烷的體積比為1∶1；

弗羅里土柱內的填料自下而上依次組成為：弗羅里土和無水硫酸鈉，洗脫液按步驟先后分為兩種，第一步洗脫液為正己烷和二氯甲烷的混合液，其中正己烷和二氯甲烷的體積比為18-20∶1；第二步洗脫液為二氯甲烷；

在各凈化柱間，洗脫液均被轉移至在線濃縮器中蒸發濃縮后，再轉移至下一個凈化柱上進行凈化處理。

2.如權利要求1所述的方法，其中，復合硅膠柱中的填料在使用前先進行處理，具體為：

硅膠于450-550℃進行活化；

堿性硅膠為活化后的硅膠中加入氫氧化鈉溶液混勻而成；

酸性硅膠為活化后的硅膠中加入濃硫酸混勻而成；

無水硫酸鈉于560-660℃烘烤處理。

3.如權利要求1所述的方法，其中，堿性氧化鋁柱中的堿性氧化鋁在使用前于500-600℃進行活化。

4.如權利要求1所述的方法，其中，弗羅里土柱中的弗羅里土在使用前于130-150℃進行活化。

5.如權利要求1所述的方法，其中，弗羅里土柱的第一步洗脫液正己烷和二氯甲烷的體積比為19∶1。

6.如權利要求1所述的方法，其中，凈化柱上下均安裝有篩板襯墊。