[發(fā)明專利]石油和烴源巖中低級金剛烷類化合物的分離和富集方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910243663.5
• 申請日: 2009-12-18
• 公開（公告）號: CN102101817A
• 公開（公告）日: 2011-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃凌;王匯彤;張水昌;魏彩云;張文龍
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C07C13/615
• 分類號: C07C13/615;C07C13/64;C07C7/10;C07C7/152
• 代理公司: 北京市中實友知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11013
• 代理人: 謝小延

1.一種石油和烴源巖中低級金剛烷類化合物的分離和富集方法，其特征在于：本方法分為樣品前處理，包合過程和水解過程三個步驟，1)樣品的前處理：

將烴源巖樣品粉碎至粒徑小于100μm后置于二氯甲烷和甲醇溶液中超聲萃取24小時，二氯甲烷和甲醇按體積比為1∶1，二氯甲烷和甲醇溶液與烴源巖樣品的用量比為10～30mL/g；將萃取液過濾后倒入含去離子水的分液漏斗中，底層水相用正戊烷和二氯甲烷溶液萃取三次，正戊烷和二氯甲烷按體積比為2∶1，底層水相與正戊烷和二氯甲烷溶液的體積比為0.5～2，合并萃取液后加入硫酸鈉除去水并氮吹除掉溶劑得到烴源巖提取物；

將上述烴源巖提取物或原油樣品用環(huán)己烷或異辛烷溶解并作為洗脫劑，用ZSM-5分子篩除去樣品中的正構(gòu)飽和烴和瀝青質(zhì)組分，ZSM-5分子篩用前450℃下烘12小時，樣品和ZSM-5分子篩的質(zhì)量比為1∶60～120；然后以飽和烴溶劑為洗脫劑過硅膠柱得到異構(gòu)飽和烴溶液，硅膠粒徑為100～200目，用前250℃下烘12小時，樣品和硅膠的質(zhì)量比為1∶60～120；

2)β-環(huán)糊精對低級金剛烷類化合物的包合作用

將β-環(huán)糊精用去離子水配成濃度1～6mg/mL的溶液，加入上步所得異構(gòu)飽和烴溶液后用磁力攪拌器快速攪拌1～8小時，β-環(huán)糊精水溶液與異構(gòu)飽和烴溶液的體積比為1～10；將所得乳白色混懸液用0.45μm的有機系微孔濾膜過濾或3000rpm離心20分鐘，得到β-環(huán)糊精包合了低級金剛烷類化合物的沉淀；

3)β-環(huán)糊精的水解過程

將所得沉淀轉(zhuǎn)移至裝有濃度為：0.1～5mol/L鹽酸溶液的玻璃瓶內(nèi)，鹽酸溶液與沉淀的用量比為20～100mL/g，密封后置于40～95℃的烘箱內(nèi)恒溫4～50小時，待β-環(huán)糊精的酸催化水解反應(yīng)完成后冷卻至室溫，用飽和烴溶劑萃取低級金剛烷類化合物，飽和烴溶劑與β-環(huán)糊精的酸催化水解液的體積比為0.5～2，分離所得的飽和烴溶液再用去離子水洗滌三遍，用干燥的硫酸鈉粉末除去水后，在室溫下氮吹濃縮有機相得低級金剛烷類化合物。