[發明專利]一種檢測三氯氫硅純度的方法及裝置

有效

• 申請號: 200910242233.1
• 申請日: 2009-12-04
• 公開（公告）號: CN101706473A
• 公開（公告）日: 2010-05-12
• 發明（設計）人: 馮泉林;何自強;閆志瑞;庫黎明;索思卓;葛鐘;常青
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院;有研半導體材料股份有限公司
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 郭佩蘭

技術領域

本發明涉及一種檢測三氯氫硅純度的簡易方法及裝置，該方法和裝置可用于 半導體廠對來料質量監控。

背景技術

硅片外延工藝中需要使用三氯氫硅(TCS)、二氯氫硅(DCS)等硅化合物 作為硅源，在高溫反應時分解的硅原子在硅片形成硅層。這些DCS、TCS的金 屬雜質不僅影響外延片的質量，而且還會導致設備的沾污。硅源中的金屬在外延 生長中進入硅外延層，有的金屬雜質在外延層中聚集形成缺陷核心影響外延層質 量，有的金屬原子在外延層中形成雜質能級影響器件性能。帶有金屬雜質的TCS (或DCS)不僅導致外延片的報廢，而且會沾污外延爐腔和氣體管路，使得花 費時間來清潔爐腔和氣體管路。

對TCS、DCS做成分分析是有效避免金屬沾污的有效方法。由于TCS(或 DCS)在空氣中遇水分解，而且產生大量酸霧，所以直接取樣進行測量非常困難， 而且有一定的危險性。在TCS(DCS)純度的測試需要專門的取樣方法和專用的 設備。但是在一般的半導體廠內，單獨購買專用設備勢必增加成本，一般的外延 廠通過加強對供應商的審核和生長本征外延層來控制TCS(或DCS)的質量。

但是生長本征外延一般不會用作來料檢查，只有在外延片質量出現問題后，排除 各種可能的影響因素時實施，同時使用不合格的TCS生長本征外延時也會導致 外延爐的沾污。

發明內容

本發明目的是提供一種檢測三氯氫硅純度的簡易方法及裝置，本方法具有快 速、安全、簡單等優點。

為達到上述發明目的，本發明采用以下技術方案：

這種檢測三氯氫硅純度的方法，它包括以下幾個步驟：

(1)、將TCS儲液罐中的TCS通過壓力差壓入緩沖罐，再從緩沖罐通過 壓力差壓入反應罐；

(2)、TCS在反應罐中與預先加入的水反應，使TCS與水反應生成硅化物和 鹽酸，同時TCS含有的金屬雜質與氯離子反應生成金屬氯化物；

(3)、提取反應罐內的生成物后，用設備電感耦合等離子質譜進行分析，得 到氯和金屬的量，由氯換算成TCS的量，并計算出三氯氫硅的純度。

用于檢測三氯氫硅純度的方法的裝置，它包括以下幾個部分：

緩沖罐、反應罐以及密封罐，其連接方式為：通入緩沖罐的管路共有三條， 一條管路2串接一閥門V5后和TCS儲液灌的液相接口連接，一條管路5串接一 閥門V8后和反應罐連接，另外的一條管路4和文氏管的抽氣口連接，該管路與 文氏管的抽氣口之間串接三個閥門V7、V6、V14和兩個三通，其中一個三通通 過管路3和TCS儲液罐氣相接口連接，另一個三通通過管路6和閥門V9和密封 罐連接；通入反應罐的管路共有兩條，一條管路5串接一閥門V8后和緩沖罐連 接，另一條管路7串接一閥門V10后和密封罐連接，反應罐外側為冰浴裝置以保 持反應罐恒溫，反應罐置于磁力攪拌器上；通入密封罐的管路共有兩條，一條管 路7串接一閥門V10后和反應罐連接，另一條管路6串接一閥門V9后通過三通 和緩沖罐連接；在反應罐、密封罐中充入一定量的純水，反應罐內純水的量不能 淹沒管路5和管路7的端口，密封罐內的純水量不能淹沒管路6的端口，但管路 7通到密封罐底部。

所述的緩沖罐的底部有一作為收集TCS的凹坑。

由于TCS本身很不穩定，且容易在空氣中分解，因此本專利首先通過一個 轉換裝置將TCS和水反應生：

2SiHCl₃+3H₂O-(HSiO)₂O+6HCl，在生成的反應物中，HCL間接代表了 TCS的含量(之間的比例為3∶1)，而TCS中的金屬物質會和HCL反應生成氯 化物。

本發明的優點是：達到快速檢驗，裝置取樣簡單，同時利用半導體廠現有 的金屬檢驗設備如ICP-MS(電感耦合等離子質譜)，避免了因劣質三氯氫硅污染 設備而造成經濟損失。本發明的特點在于結構簡單，不需要專門購入特殊設備， 需要的材料在市場上很容易購買，而且連接簡單。而測試用的ICP-MS(電感耦 合等離子質譜)是半導體廠家檢測金屬通用的設備，通過本裝置的使用，使得該 設備的利用率大大增加。

附圖說明

圖1：本裝置連接結構示意圖

圖1中，PG4為調節閥，VG為文丘里，V1-V14為閥門，還有磁力攪拌器 及磁力轉子。

具體實施方式