[發明專利]用落地棉制備羧甲基纖維素的方法

無效

• 申請號: 200910241633.0
• 申請日: 2009-11-27
• 公開（公告）號: CN101768220A
• 公開（公告）日: 2010-07-07
• 發明（設計）人: 邵自強;王普旭;王飛俊;李躍怡;呂少一;張云華
• 申請（專利權）人: 北京理工大學;北京國合農業發展有限公司
• 主分類號: C08B11/12
• 分類號: C08B11/12
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 張利萍

技術領域

本發明涉及一種羧甲基纖維素的制備方法，特別涉及用落地棉制備羧甲基纖維素的方法，它屬于高分子化學技術領域。

背景技術

羧甲基纖維素是一種典型的具有代表性的纖維素醚，也是目前用量最大的纖維素醚類。由于其良好的水溶性和增稠、分散、成膜、黏結和保護膠體等特性，廣泛用于石油鉆井、紡織、印染、涂料、建材、造紙、食品、污水處理及日化、醫藥等領域。

羧甲基纖維素的生產多以精制棉為原料。精制棉是棉籽上的短絨經過高溫(160-180℃)堿煮、次氯酸漂白等一系列處理得到的以α-纖維素為主要成分的精制棉短絨。精制棉α-纖維素含量高，反應性能好，是纖維素衍生的主要原材料。但是棉短絨價格高，市場價格大約為6000元/噸，而且精制過程中產生大量的難以處理的廢水，造成極大的環境污染，危害人類身體健康，制約了精制棉行業的發展。

專利CN?1754891A公開了一種用廢棉絨制備生產低粘度羧甲基纖維素原料的制造方法。專利CN?1490336A報道了用竹漿替代傳統的精制棉作為原料纖維，將傳統的水媒法和溶媒法相結合制備超低粘度羧甲基纖維素的方法。專利CN1136569和CN1206563分別報道了采用針葉木漿和植物棉短絨為原料，用捏合法制備羧甲基纖維素的方法。

我國是紡織大國，紡紗過程中除雜而產出的廢棄物就是落地棉，絕大部分是在開清棉工序和梳棉工序中產生，去除率在原棉的2％-3.5％之間，每年大約44.5萬噸被廢棄，只有少量的用于造紙和制作低附加值的保暖用品。大量落地棉的廢棄造成了資源的極大浪費，危害人的身體健康，污染了環境。

本發明以紡紗過程中的廢棄物落地棉為原料，經過精制、堿化和醚化制備羧甲基纖維素。

發明內容

本發明的目的是為了保護環境、利用以紡紗過程中的廢料——落地棉為原料，經過去除雜質、堿化、醚化制備一種羧甲基纖維素。

本發明的目的是通過下述技術方案實現的。

本發明的一種用落地棉制備羧甲基纖維素的方法，具體實現步驟如下：

步驟一、對落地棉進行精制

1)將打包的落地棉開松分解成絮絨狀，送至打漿機打碎成纖維束，加入螯合劑與保護劑，在30℃-60℃下處理20min，洗出部分重質雜物；進一步去除出沙、石、棉殼、棉花表皮角膜質的雜物，得到粗制棉；

2)將粗制棉與質量分數為2％-5％氫氧化鈣水溶液和質量分數為0.5％-2％氫氧化鉀的水溶液同時通過物料混合器，在80℃-120℃溫度下送入反應器中，加入質量分數為3％-12％的過氧化氫與質量分數為3％-8％的高錳酸鉀，粗制棉質量分數為15％-28％，反應30min-90min，得到白度為60％-90％ISO的纖維素半成品；將纖維素半成品與質量分數為4％-12％的鉀基過氧化氫加入到反應釜中，反應30min-60min后再加入質量分數為0.5％-2％的二氧化硫脲，繼續反應5min-60min，經烘干、粉碎、篩選得到纖維素；

步驟二、對纖維素進行羧甲基化

a)對纖維素進行活化：

將纖維素加入到氫氧化鈉和有機溶劑的混合溶液中，攪拌，在5-35℃下進行活化，得到活化纖維素；其中纖維素與有機溶劑質量比為1∶2-15，有機溶劑的質量濃度不小于80％；纖維素與氫氧化鈉的質量比為1∶0.37-1.63；活化時間為0.5-3.0小時；

b)對活化后的纖維素進行醚化反應：

向a)的體系中加入醚化劑，所用醚化劑是質量濃度為40％-70％的氯乙酸/有機溶劑溶液；升溫至55-80℃，反應時間為20-180分鐘；其中纖維素與作為醚化劑的氯乙酸的質量比為1∶0.47-1.92。

c)中和反應：

醚化反應結束后，向b)體系中加入中和試劑進行中和反應；所使用的中和試劑為鹽酸/有機溶劑或冰醋酸/有機溶劑混合體系。

d)洗滌：

中和反應結束后將反應物離心，用可以與水混溶的、質量濃度不低于70％的有機溶劑進行洗滌、離心，得到本發明的產品。

所述步驟一1)中的螯合劑為三聚磷酸鈉、檸檬酸鈉、酒石酸鉀鈉、乙二胺四乙酸(EDTA)、乙二胺四乙酸二鈉、乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)中的一種或一種以上，質量分數為0.5％-1％。

所述保護劑為硫酸鎂、氧化鎂、氫氧化鎂、硅酸鈉、尿素、硫酸鈉和碳酸氫鈉中的一種或一種以上，其質量分數為1％-4％。

所述的步驟二a)中所述有機溶劑包括異丙醇、乙醇、異丙醇/乙醇、丙酮、甲苯、乙醇/甲苯、異丙醇/甲苯和異丁醇。

有益效果