[發明專利]用落地棉制備羧甲基纖維素的方法

無效

• 申請號: 200910241633.0
• 申請日: 2009-11-27
• 公開（公告）號: CN101768220A
• 公開（公告）日: 2010-07-07
• 發明（設計）人: 邵自強;王普旭;王飛俊;李躍怡;呂少一;張云華
• 申請（專利權）人: 北京理工大學;北京國合農業發展有限公司
• 主分類號: C08B11/12
• 分類號: C08B11/12
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 張利萍

1.一種用落地棉制備羧甲基纖維素的方法，其特征在于具體實現步驟如下：

步驟一、對落地棉進行精制

1)將打包的落地棉開松分解成絮絨狀，送至打漿機打碎成纖維束，加入螯合劑與保護劑，在30℃-60℃下處理20min，洗出部分重質雜物；進一步去除出沙、石、棉殼、棉花表皮角膜質的雜物，得到粗制棉；

2)將粗制棉與質量分數為2％-5％氫氧化鈣水溶液和質量分數為0.5％-2％氫氧化鉀的水溶液同時通過物料混合器，在80℃-120℃溫度下送入反應器中，加入質量分數為3％-12％的過氧化氫與質量分數為3％-8％的高錳酸鉀，粗制棉質量分數為15％-28％，反應30min-90min，得到白度為60％-90％ISO的纖維素半成品；將纖維素半成品與質量分數為4％-12％的鉀基過氧化氫加入到反應釜中，反應30min-60min后再加入質量分數為0.5％-2％的二氧化硫脲，繼續反應5min-60min，經烘干、粉碎、篩選得到纖維素；

步驟二、對纖維素進行羧甲基化

a)對纖維素進行活化：

將纖維素加入到氫氧化鈉和有機溶劑的混合溶液中，攪拌，在5-35℃下進行活化，得到活化纖維素；其中纖維素與有機溶劑質量比為1∶2-15，有機溶劑的質量濃度不小于80％；纖維素與氫氧化鈉的質量比為1∶0.37-1.63；活化時間為0.5-3.0小時；

b)對活化后的纖維素進行醚化反應：

向a)的體系中加入醚化劑，所用醚化劑是質量濃度為40％-70％的氯乙酸/有機溶劑溶液；升溫至55-80℃，反應時間為20-180分鐘；其中纖維素與作為醚化劑的氯乙酸的質量比為1∶0.47-1.92；

c)中和反應：

醚化反應結束后，向b)體系中加入中和試劑進行中和反應；所使用的中和試劑為鹽酸/有機溶劑或冰醋酸/有機溶劑混合體系；

d)洗滌：

中和反應結束后將反應物離心，用可以與水混溶的、質量濃度不低于70％的有機溶劑進行洗滌、離心，得到本發明的產品。

2.根據權利要求1所述的一種用落地棉制備羧甲基纖維素的方法，其特征在于：步驟一1)中的螯合劑為三聚磷酸鈉、檸檬酸鈉、酒石酸鉀鈉、乙二胺四乙酸(EDTA)、乙二胺四乙酸二鈉、乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)中的一種或一種以上，質量分數為0.5％-1％。

3.根據權利要求1所述的一種用落地棉制備羧甲基纖維素的方法，其特征在于：保護劑為硫酸鎂、氧化鎂、氫氧化鎂、硅酸鈉、尿素、硫酸鈉和碳酸氫鈉中的一種或一種以上，其質量分數為1％-4％。

4.根據權利要求1所述的一種用落地棉制備羧甲基纖維素的方法，其特征在于：步驟二a)中所述有機溶劑包括異丙醇、乙醇、異丙醇/乙醇、丙酮、甲苯、乙醇/甲苯、異丙醇/甲苯和異丁醇。