[發明專利]一種藥物組合物及其制劑的檢測方法

有效

• 申請號: 200910237564.6
• 申請日: 2009-11-12
• 公開（公告）號: CN102058829A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發明（設計）人: 劉麗穎;鄭松濤
• 申請（專利權）人: 劉麗穎
• 主分類號: A61K36/9066
• 分類號: A61K36/9066;A61P29/00;A61P25/00;G01N30/02;G01N30/90;A61K35/56;A61K35/413;A61K35/32;A61K33/36;A61K33/28;A61K33/26;A61K33/06;A61K31/045
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張韜

技術領域

本發明涉及一種藥物組合物的檢測方法，特別涉及安腦丸及其制劑的檢測方法。

背景技術

安腦丸是記載于衛生部藥品標準中藥成方制劑第十三冊77頁的中藥處方，標準編號為WS3-B-2517-97，標準中記載了安腦丸的處方包括：人工牛黃、豬膽粉、朱砂、冰片、水牛角濃縮粉、珍珠、黃芩、黃連、梔子、雄黃、郁金、石膏、赭石、珍珠母和薄荷腦；專利號為93100258.3專利申請公開了安腦丸的處方用量配比關系，及其常規制備工藝；現有資料公開安腦丸具有清熱解毒、醒腦安神、豁痰開竅、鎮驚熄風的功效，如今是一種常用的治療急性炎癥引發的高熱不退、神志昏迷的臨床用藥。

部頒標準中記載了安腦丸的質量控制方法為膽酸、豬去氧膽酸的鑒別方法及黃連中鹽酸小檗堿的鑒別方法。上述兩種定性檢測方法不能全面保證該處方產品的質量，缺乏定量的檢測方法或針對該處方法一套質量檢測方法體系，才能全面保證該處方產品的質量。而且該處方中含有毒性原料，如：雄黃、朱砂等，其中毒性成分的含量須有一定限度，這也將是本處方產品質量檢測方法的關鍵所在，否則將會危及患者的生命。因此，研究一套針對安腦丸及其其他制劑的質量檢測方法體系將是該處方亟待解決的問題。

發明內容

本發明目的在于公開中藥安腦丸及其配方原料制成的制劑的檢測方法。

本發明目的是通過如下技術方案實現的：

本發明檢測方法包括如下鑒別和含量測定中的一種或幾種：

鑒別包括如下方法中的一種或幾種：

A.膽酸、豬去氧膽酸的鑒別

供試品溶液的制備：取本發明制劑日用制劑量的1/6-1/2，粉碎，加硅藻土0.5-1.5g，研勻，加乙醇10-30ml，加熱回流0.5-1.5小時，濾過，濾液作為供試品溶液；

對照品溶液的制備：另取膽酸、豬去氧膽酸對照品，加乙醇制成每1ml含0.5-1.5mg的混合溶液，作為對照品溶液；

照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以異辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸為10-20∶5-10∶2-8為展開劑，展開，取出，晾干，噴以8-12％硫酸乙醇溶液(即：8-12ml硫酸與100ml乙醇的混合液)，在100-110℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

B.黃連的鑒別

供試品溶液的制備：取本發明制劑日用制劑量的1/3-2/3，粉碎，加甲醇5-15ml，置水浴上加熱回熱0.5-1.5小時，放冷，濾過，濾液作為供試試品溶液；

對照藥材溶液的制備：另取黃連對照藥材30-70mg，加甲醇3-7ml，超聲處理10-20分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；

對照品溶液的制備：取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.2-0.7mg的溶液，作為對照品溶液；

照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為8-12∶5-10∶0.5-1.5∶0.5-1.5為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同的黃色熒光斑點；

C.梔子苷的鑒別

供試品溶液的制備：取本發明制劑日用制劑量的1/6-1/2，粉碎，加硅藻土0.5-1.5g，研勻，加乙醚10-30ml，超聲處理3-7分鐘，濾過，棄去乙醚液，殘渣揮去乙醚，加乙酸乙酯20-40ml，加熱回流0.5-1.5小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2-4ml使溶解，作為供試品溶液；

對照品溶液的制備：另取梔子苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.5-1.5mg的溶液，作為對照品溶液；

照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水為8-12∶5-10∶1-3∶0.3-0.7為展開劑，展開，取出，晾干，噴以8-12％硫酸乙醇溶液(即：8-12ml硫酸與100ml乙醇的混合液)，在100-110℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

D.黃芩苷的鑒別