[發明專利]一種藥物組合物及其制劑的檢測方法

有效

• 申請號: 200910237564.6
• 申請日: 2009-11-12
• 公開（公告）號: CN102058829A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發明（設計）人: 劉麗穎;鄭松濤
• 申請（專利權）人: 劉麗穎
• 主分類號: A61K36/9066
• 分類號: A61K36/9066;A61P29/00;A61P25/00;G01N30/02;G01N30/90;A61K35/56;A61K35/413;A61K35/32;A61K33/36;A61K33/28;A61K33/26;A61K33/06;A61K31/045
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張韜

1.一種藥物組合物的檢測方法，其特征在于該方法包括如下含量測定方法：

薄荷腦和冰片的含量測定

照氣相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI?E)測定；色譜條件與系統適用性試驗色譜柱：HP-INNOWax毛細管色譜柱(30m*0.32mm*0.25μm)；檢測器溫度240℃；氣化室溫度240℃；柱溫為程序升溫，初始溫度為150℃，保持4分鐘，以每分鐘8℃的速率升溫至200℃；理論板數按丁香酚峰計算應不低于5000；

內標溶液的制備：取丁香酚，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3-0.7mg的溶液，搖勻，作為內標溶液；

校正因子測定：另取冰片對照品10-30mg，薄荷腦對照品5-15mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加內標溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取1μl，注入氣相色譜儀，計算校正因子；

取本發明制劑日用制劑量的1/6-1/2，粉碎，精密稱定，加硅藻土2-4g，精密稱定，研勻后，取1-3g，精密稱定，置25ml量瓶中，精密加入內標溶液10-20ml與水0.5-1.5ml，密塞，搖勻，稱定重量，浸漬過夜，再稱定重量，用乙酸乙酯補足減失的重量，搖勻，濾過，吸取1μl，注入氣相色譜儀，測定，即得；每日用制劑量含冰片(C₁₀H₁₈O)不得少于8-12mg；含薄荷腦(C₁₀H₂₀O)不得少于6.4-9.6mg；

其中，該藥物組合物的原料藥組成為：

人工牛黃0.5-2重量份????豬膽粉7-20重量份?????黃連5-15重量份

黃芩5-15重量份?????????珍珠1-5重量份????????梔子5-15重量份

郁金5-15重量份?????????赭石2-6重量份????????雄黃3-9重量份

朱砂2-6重量份??????????薄荷腦0.5-2重量份????石膏5-12重量份

冰片0.5-4重量份????????水牛角濃縮粉7-20重量份

珍珠母2-8重量份；

該藥物組合物的制備方法為：

取上述原料藥，加入常規輔料，按照常規工藝，制成臨床接受的劑型，包括但不限于散劑、顆粒劑、片劑、膠囊劑、分散片、滴丸劑、水丸劑、蜜丸劑、微丸劑、濃縮丸劑、軟膠囊劑、緩釋劑、口服液體制劑或注射劑。

2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于該方法包括如下含量測定方法：

薄荷腦和冰片的含量測定

照氣相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIE)測定；色譜條件與系統適用性試驗色譜柱：HP-INNOWax毛細管色譜柱(30m*0.32mm*0.25μm)；檢測器溫度240℃；氣化室溫度240℃；柱溫為程序升溫，初始溫度為150℃，保持4分鐘，以每分鐘8℃的速率升溫至200℃；理論板數按丁香酚峰計算應不低于5000；

內標溶液的制備：取丁香酚，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，搖勻，作為內標溶液；

校正因子測定：另取冰片對照品20mg，薄荷腦對照品10mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加內標溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取1μl，注入氣相色譜儀，計算校正因子；

取本發明制劑日用制劑量的1/4，粉碎，精密稱定，加硅藻土3g，精密稱定，研勻后，取2g，精密稱定，置25ml量瓶中，精密加入內標溶液15ml與水1ml，密塞，搖勻，稱定重量，浸漬過夜，再稱定重量，用乙酸乙酯補足減失的重量，搖勻，濾過，吸取1μl，注入氣相色譜儀，測定，即得；每日用制劑量含冰片(C₁₀H₁₈O)不得少于8-12mg；含薄荷腦(C₁₀H₂₀O)不得少于6.4-9.6mg。