[發明專利]一種2-萘胺制備方法

無效

• 申請號: 200910236890.5
• 申請日: 2009-11-04
• 公開（公告）號: CN101704758A
• 公開（公告）日: 2010-05-12
• 發明（設計）人: 自國甫;張站斌;王秋文;艾林
• 申請（專利權）人: 北京師范大學
• 主分類號: C07C211/58
• 分類號: C07C211/58;C07C209/50
• 代理公司: 北京法思騰知識產權代理有限公司 11318
• 代理人: 高宇

1.一種2-萘胺制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1)合成中間體2-萘乙酮肟，反應式如下：

以乙醇-水做溶劑，乙醇與水的比例為3∶1～3，在醋酸鈉存在下，2-萘乙酮與鹽酸 羥胺直接反應，其中，醋酸鈉、2-萘乙酮和鹽酸羥胺的摩爾比為1～1.5∶1∶1～1.5，反應 溫度為40～70℃，反應時間為20～50分鐘，反應結束后，冷卻過濾，用水洗滌后干 燥得白色固體，即為2-萘乙酮肟；

2)合成中間體2-乙酰萘胺，反應式如下：

2-萘乙酮肟在多聚磷酸中發生重排反應，反應溫度為40～70℃，反應時間為1～3 小時，反應結束后，將混合物倒入大量水中，過濾，用水洗滌后干燥得白色固體， 即為2-乙酰萘胺；以及

3)合成2-萘胺，反應式如下：

2-乙酰萘胺在鹽酸-乙醇溶液中脫乙酰基，其中，鹽酸與乙醇的比例為1∶2～5，反 應溫度為70～90℃，反應時間為0.5～1.5小時，反應結束后，再用NaOH中和，過濾、 洗滌、干燥后得2-萘胺。

2.根據權利要求1所述的2-萘胺制備方法，其特征在于，在步驟1)中，乙醇- 水中乙醇與水的比例為1∶1。

3.根據權利要求1所述的2-萘胺制備方法，其特征在于，在步驟1)中，醋酸鈉、 2-萘乙酮和鹽酸羥胺的摩爾比為1.1∶1∶1.1。

4.根據權利要求1所述的2-萘胺制備方法，其特征在于，在步驟1)中，反應溫 度為50℃，反應時間為20分鐘。