[發明專利]一種虎杖苷的制備方法

無效

• 申請號: 200910234067.0
• 申請日: 2009-11-20
• 公開（公告）號: CN101759732A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發明（設計）人: 劉東鋒;張翼;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種虎杖苷的制備方法，其特征在于包括以下幾個步驟：

①水提：將新鮮虎杖粉碎，加入飽和石灰水提取1.5～2小時，收集提取液，調酸至pH＝7～8，得粗提液；

②大孔樹脂吸附：將上述粗提液，通過大孔樹脂柱進行飽和吸附，先水洗除雜，再用乙醇洗脫虎杖苷，得虎杖苷洗脫液；

③超濾：將上述虎杖苷洗脫液通過超濾膜除去大分子雜質，得超濾液；

④濃縮：將上述超濾液減壓濃縮，回收乙醇，得浸膏；

⑤重結晶：將上述浸膏用乙酸乙酯重結晶3次，即得白色針狀結晶產品。

2.根據權利要求1所述虎杖苷的制備方法，其特征在于所述水提步驟的原料粉碎粒度是40～80目。

3.根據權利要求1所述虎杖苷的制備方法，其特征在于所述水提條件為：提取用原料重量的6～8倍量飽和石灰水，攪拌進行，溫度控制在50～80℃，提取1.5～2小時。

4.根據權利要求1所述虎杖苷的制備方法，其特征在于所述水提步驟中調酸可選用鹽酸、磷酸、硫酸，調酸終點為pH＝7～8。

5.根據權利要求1所述虎杖苷的制備方法，其特征在于所述大孔樹脂可選用D101型、HPD-100型、XAD-2型大孔樹脂。

6.根據權利要求1所述虎杖苷的制備方法，其特征在于所述大孔樹脂的洗脫先用去離子水洗大孔樹脂柱至無色，再用柱體積5～6倍量的30～40％乙醇洗脫虎杖苷。

7.根據權利要求1所述虎杖苷的制備方法，其特征在于所述超濾選用截留分子量為500～2000的中空纖維超濾膜系統。

8.根據權利要求1所述虎杖苷的制備方法，其特征在于所述濃縮步驟溶液濃縮到原體積的1/20～1/10。

9.根據權利要求1所述虎杖苷的制備方法，其特征在于所述重結晶過程如下：將濃縮后的浸膏用乙酸乙酯常溫飽和溶解，減壓蒸發結晶，濾出晶體；晶體按照上述條件重結晶2次。