[發明專利]含雙鍵側基纖維素衍生物的制備方法無效
| 申請號: | 200910233698.0 | 申請日: | 2009-10-28 |
| 公開(公告)號: | CN101693743A | 公開(公告)日: | 2010-04-14 |
| 發明(設計)人: | 儲富祥;陳日清;莫亞莉;王春鵬;卜洪忠;李守海;朱永年;施娟娟 | 申請(專利權)人: | 中國林業科學研究院林產化學工業研究所 |
| 主分類號: | C08B15/00 | 分類號: | C08B15/00;C08B1/08 |
| 代理公司: | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人: | 馮慧 |
| 地址: | 210042 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 雙鍵 纖維素 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種含雙鍵側基纖維素衍生物的制備方法,其特征在于,通過以下步驟實 現:
第一步,先用堿溶液活化纖維素,活化后酸溶液中和,抽濾,洗滌,干燥, 研細備用;所述的纖維素為乙基纖維素;
第二步,在質量分數2-16%的LiCl/DMAc溶液中加入第一步制備的活化干 燥的纖維素,活化干燥的纖維素的加入量為反應液總質量的2-20%,攪拌溶解至 均相溶液;
第三步,按照催化劑:活化纖維素上總羥基的摩爾比為1∶4~4∶1的比例, 阻聚劑的用量為衍生化試劑質量的0.1~2%的比例,向第二步制備的均相溶液中 加入催化劑和阻聚劑,同時通入氮氣保護;
第四步,按照衍生化試劑與活化纖維素上總羥基摩爾比為4∶1~1∶4的比 例,將衍生化試劑加入第三步制備的溶液中,20-80℃溫度下反應3-24h;反應結 束,將反應液倒入蒸餾水中,攪拌離心收集沉淀,水洗干燥至恒重,研細得到含 雙鍵側基纖維素衍生物
所用衍生化試劑為馬來酸酐。
2.根據權利要求1所述的含雙鍵側基纖維素衍生物的制備方法,其特征在 于,所用催化劑為吡啶、對甲氨基吡啶或三乙胺中的一種。
3.根據權利要求1所述的含雙鍵側基纖維素衍生物的制備方法,其特征在 于,所用阻聚劑為對苯二酚、苯酚中的一種。
4.根據權利要求1所述的含雙鍵側基纖維素衍生物的制備方法,其特征在 于,堿溶液活化纖維素的具體做法為:先用質量分數1-40%的NaOH或者KOH 溶液活化纖維素2h-24h,活化溫度20-80℃。
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