[發明專利]一種制備高純4-羥基二苯甲酮的方法

有效

• 申請號: 200910233657.1
• 申請日: 2009-10-26
• 公開（公告）號: CN101693652A
• 公開（公告）日: 2010-04-14
• 發明（設計）人: 張娜;高學民;宋國強;姜飛;曹引梅
• 申請（專利權）人: 江蘇工業學院;江蘇海翔化工有限公司
• 主分類號: C07C49/83
• 分類號: C07C49/83;C07C45/46
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 汪旭東

1.一種制備高純4-羥基二苯甲酮的方法，按照下述步驟進行：在反應釜中，加入溶劑 和三氯化鋁，開啟攪拌，于10℃～50℃滴加苯酚和溶劑的混合液；加畢再攪拌30分鐘， 滴加苯甲酰氯；緩緩升溫，于40℃～45℃反應2小時，60℃～70℃反應1小時；將上述反 應液慢慢加入足量的冷水中，并在20～30℃攪拌2小時；離心，固體水洗至中性，干燥即 得4-羥基二苯甲酮粗品；再用2倍量粗品的甲苯重結晶，得白色4-羥基二苯甲酮；液體分 去水層，油層用水洗至中性，無水氯化鈣干燥后蒸餾，回收溶劑循環使用；其特征在于所 述的溶劑為氯苯，苯酚與苯甲酰氯的摩爾比為1∶(1～1.5)，苯酚與三氯化鋁的摩爾比為1∶ (1～2)，苯酚與氯苯的質量比為1∶(1～5)。

2.根據權利要求1所述的一種制備高純4-羥基二苯甲酮的方法，其特征在于反應物料 配比：苯酚與苯甲酰氯的摩爾比為1∶(1.05～1.1)，苯酚與三氯化鋁的摩爾比為1∶ (1.5～1.6)。

3.根據權利要求1所述的一種制備高純4-羥基二苯甲酮的方法，其特征在于滴加苯酚 和氯苯的反應溫度為：20～25℃。