[發(fā)明專利]一種加蘭他敏的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910232806.2
• 申請(qǐng)日: 2009-10-20
• 公開（公告）號(hào): CN101704822A
• 公開（公告）日: 2010-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張發(fā)成;毛志英;范淦彬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京榮世醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D491/107
• 分類號(hào): C07D491/107
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種加蘭他敏的制備方法，尤其是一種從植物中提取加蘭他敏的方法。

背景技術(shù)

加蘭他敏(Galanthamine)，異名：雪花蓮胺堿，分子式：C₁₇H₂₁NO₃，分子量：287.358，CAS登錄號(hào)：60384-53-4，結(jié)構(gòu)式如下：

加蘭他敏是一種天然化合物，具有強(qiáng)烈的抗老年癡呆作用，主要分布在石蒜科多種植物中。

石蒜為石蒜科石蒜屬植物石蒜Lycoris?radiata(L.Herit.)Herb.的鱗莖。具有解毒、催吐、消腫，殺蟲等功效。其中含有大量的加蘭他敏。

現(xiàn)有技術(shù)中，加蘭他敏的提取分離法主要采用有機(jī)溶劑法等，但這些提取工藝得到的加蘭他敏的含量低，生產(chǎn)過程中污染嚴(yán)重，且不利大生產(chǎn)操作。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的加蘭他敏的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案：

取石蒜鱗莖粗粉，加入到CO₂超臨界萃取器中，5％HCL-氯仿(1∶1)作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-6％，萃取壓力10-40MPa，溫度30-60℃，CO₂流量1-5ml/g生藥/min，萃取時(shí)間150-250min，得萃取物，加入NaHCO3調(diào)節(jié)pH9-10，加入等體積乙酸乙酯萃取3-7次，合并乙酸乙酯層，加入無水硫酸鈉脫水，濾過，取濾液減壓回收溶劑至干，加入熱乙醇溶解，放置析晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得。

夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4％。

萃取壓力優(yōu)選為30MPa。

萃取溫度優(yōu)選為45℃。

CO₂流量優(yōu)選為2ml/g生藥/min。

萃取時(shí)間優(yōu)選為200min。

乙酸乙酯萃取的次數(shù)優(yōu)選為5次。

采用上述技術(shù)方案制備加蘭他敏，操作簡便、污染少、設(shè)備投入小，利于大生產(chǎn)操作。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

取石蒜鱗莖粗粉10Kg，加入到CO₂超臨界萃取器中，5％HCL-氯仿(1∶1)作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2％，萃取壓力10MPa，溫度30℃，CO₂流量1ml/g生藥/min，萃取時(shí)間150min，得萃取物，加入NaHCO3調(diào)節(jié)pH9-10，加入等體積乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯層，加入無水硫酸鈉脫水，濾過，取濾液減壓回收溶劑至干，加入熱乙醇溶解，放置析晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得加蘭他敏0.5g，經(jīng)HPLC檢測，純度為99.0％。

實(shí)施例2

取石蒜鱗莖粗粉10Kg，加入到CO₂超臨界萃取器中，5％HCL-氯仿(1∶1)作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為6％，萃取壓力40MPa，溫度60℃，CO₂流量5ml/g生藥/min，萃取時(shí)間250min，得萃取物，加入NaHCO3調(diào)節(jié)pH9-10，加入等體積乙酸乙酯萃取7次，合并乙酸乙酯層，加入無水硫酸鈉脫水，濾過，取濾液減壓回收溶劑至干，加入熱乙醇溶解，放置析晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得加蘭他敏1.2g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98.6％。

實(shí)施例3

取石蒜鱗莖粗粉10Kg，加入到CO₂超臨界萃取器中，5％HCL-氯仿(1∶1)作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4％，萃取壓力30MPa，溫度45℃，CO₂流量2ml/g生藥/min，萃取時(shí)間200min，得萃取物，加入NaHCO3調(diào)節(jié)pH9-10，加入等體積乙酸乙酯萃取5次，合并乙酸乙酯層，加入無水硫酸鈉脫水，濾過，取濾液減壓回收溶劑至干，加入熱乙醇溶解，放置析晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得加蘭他敏1.3g，經(jīng)HPLC檢測，純度為99.6％。