[發明專利]氨基芳氧基稀土金屬胺化物的制備方法無效
| 申請號： | 200910231760.2 | 申請日： | 2009-12-02 |
| 公開（公告）號： | CN101805373A | 公開（公告）日： | 2010-08-18 |
| 發明（設計）人： | 姚英明;盧敏;沈琪 | 申請（專利權）人： | 蘇州大學 |
| 主分類號： | C07F19/00 | 分類號： | C07F19/00;C08G63/84;C08G63/08 |
| 代理公司： | 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103 | 代理人： | 陶海鋒 |
| 地址： | 215123 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氨基 芳氧基 稀土金屬 胺化物 制備 方法 | ||
1.一種胺基芳氧基稀土金屬胺化物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)無水無氧條件下，惰性氣氛中，胺基酚配體與正丁基鋰發生交換反應生成胺基芳氧基的鋰鹽；
(2)將步驟(1)所得產物胺基芳氧基的鋰鹽與Ln[N(SiMe3)2]3(μ-Cl)Li(THF)3在四氫呋喃和己烷的混合溶液中反應制備[NO]2Ln[N(SiMe3)2]Li2(THF)2；
其中，四氫呋喃和己烷的混合溶液中四氫呋喃和己烷的體積比為10∶1～15∶1；
其中，所述胺基酚配體為[NO]H2，其化學結構式如下所示：
所述胺基芳氧基的鋰鹽的化學結構式如下所示：
所述[NO]2Ln[N(SiMe3)2]Li2(THF)2的化學結構式如下所示：
其中Ln為稀土金屬，選自：鐠、釹、釤、鐿或釔中的一種；[NO]代表胺基芳氧基配體，[NO]＝p-X-C6H4NCH2(3-R2-5-R3-C6H2-2-O)，X選自：氫、C1～C4的飽和烷基或鹵素中的一種，R2和R3分別選自：甲基或叔丁基中的一種。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，惰性氣體選自：氬氣或氮氣中的一種。?
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中反應溫度為-10℃～0℃，反應時間至少為1小時；步驟(2)中反應溫度為40℃～50℃，反應時間至少為12小時。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，按照物質的量的比，胺基酚配體與正丁基鋰物質的比為1∶1，步驟(2)中，按照物質的量的比，步驟(1)所得產物與Ln[N(SiMe3)2]3(μ-Cl)Li(THF)3的比為2∶1。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，對上述產物進行分離提純，分離提純的具體步驟為：除去溶劑，使用甲苯萃取，離心除去沉淀，濃縮清液，加入正己烷，常溫下靜置結晶，即可得到[NO]2Ln[N(SiMe3)2]Li2(THF)2的晶體。
6.一種胺基芳氧基稀土金屬胺化物，所述氨基芳氧基稀土金屬胺化物的化學式為：[NO]2Ln[N(SiMe3)2]Li2(THF)2，化學結構式如下所示：
其中Ln為稀土金屬，選自：鐠、釹、釤、鐿或釔中的一種；[NO]代表胺基芳氧基配體，[NO]＝p-X-C6H4NCH2(3-R2-5-R3-C6H2-2-O)，R2和R3分別選自：甲基或叔丁基中的一種，其特征在于：X選自：鹵素中的一種。
7.權利要求6所述胺基芳氧基稀土金屬胺化物作為催化L-丙交酯聚合的單組分催化劑的應用。?
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