[發(fā)明專利]一種快速準(zhǔn)確測(cè)定石膏品位的方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910230442.4 | 申請(qǐng)日： | 2009-11-17 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN101706472A | 公開(kāi)（公告）日： | 2010-05-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 曹志強(qiáng);高甲明;任緒連;趙合軍;劉穎;李偉;趙立柱;段廣明;蘆燕 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 泰山石膏股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N27/42 | 分類號(hào)： | G01N27/42 |
| 代理公司： | 泰安市泰昌專利事務(wù)所 37207 | 代理人： | 陳冰 |
| 地址： | 271000 *** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 快速 準(zhǔn)確 測(cè)定 石膏 品位 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種石膏品位的測(cè)定方法。
背景技術(shù)
石膏品位通常指二水硫酸鈣占原料的百分含量。二水硫酸鈣的化學(xué)成分為CaO、SO3、H2O，剔除雜質(zhì)因素，我們可用任一化學(xué)成分的百分含量計(jì)算品位，而且相等，即4.7785H2O＝2.15SO3＝3.07CaO，依次稱為水值、硫值、鈣值。理論上，我們只要知道了石膏中CaO、SO3、H2O任意一種的百分含量，就能計(jì)算出石膏的品位。實(shí)際上石膏原料中含有各種雜質(zhì)，可能影響到水值、硫值、鈣值的準(zhǔn)確性。
現(xiàn)在使用的石膏品位的測(cè)定方法主要依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《石膏化學(xué)分析方法》(GB5484-2000)中相關(guān)的結(jié)晶水、三氧化硫的測(cè)定測(cè)出結(jié)晶水、三氧化硫百分含量再計(jì)算相應(yīng)的水值、硫值。其中采用230℃測(cè)定結(jié)晶水并計(jì)算品位的方法，更適用于高品位石膏或含水雜質(zhì)少的天然石膏，在測(cè)定含水雜質(zhì)或有機(jī)成分多的石膏品位時(shí)誤差很大。采用重量法測(cè)定三氧化硫含量并計(jì)算石膏品位的方法需6～8小時(shí)，耗時(shí)間長(zhǎng)而操作繁瑣，不便于快速測(cè)定。
發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)石膏品位測(cè)定存在的不足，本發(fā)明提供了一種快速準(zhǔn)確測(cè)定石膏品位的方法，其所采取的技術(shù)方案為：
該測(cè)定方法包括以下步驟：
(1)試樣預(yù)處理：將石膏樣品混勻后按GB/T5484-2000要求制備試樣，用電子分析天平稱取1g試樣在850℃的馬弗爐中灼燒30min，計(jì)算石膏試樣的燒失量；
(2)測(cè)定前準(zhǔn)備：接通庫(kù)倫定硫儀電源，將高溫爐升溫并控制在1150℃～1200℃，開(kāi)動(dòng)供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000ml/min，在保持抽氣下將300ml電解液加入電解池內(nèi)，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器，其中電解液的配比為10g碘化鉀和10g溴化鉀溶于250～300ml蒸餾水中，加20ml冰乙酸；
(3)調(diào)節(jié)電解液電位平衡：在瓷舟中放入不超過(guò)50mg的含硫樣，并蓋一薄層三氧化鎢，將瓷舟置于庫(kù)倫定硫儀右英舟上，送進(jìn)高溫爐內(nèi)，庫(kù)倫滴定隨即開(kāi)始，如果實(shí)驗(yàn)結(jié)束后庫(kù)倫積分器的顯示值為零，應(yīng)再次調(diào)節(jié)直至顯示值不為零為止；
(4)庫(kù)倫定硫儀的標(biāo)定：稱取0.018～0.022g已知品位和三氧化硫含量的標(biāo)準(zhǔn)石膏樣品按下述步驟進(jìn)行測(cè)定，連續(xù)測(cè)定五次：在庫(kù)倫定硫儀“校正系數(shù)”項(xiàng)中，選擇五次標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定值，在實(shí)際值項(xiàng)輸入已知的標(biāo)準(zhǔn)石膏板樣品的三氧化硫百分含量，點(diǎn)擊程序中“校正”按鈕，控制程序完成庫(kù)倫定硫儀的儀器標(biāo)定；
(5)庫(kù)倫滴定測(cè)試：稱取0.018～0.022g經(jīng)過(guò)高溫?zé)幚淼氖嘣嚇樱_至0.0001g，將試樣均勻平鋪于瓷舟上，其上蓋一薄層三氧化鎢，將瓷舟置于庫(kù)倫定硫儀石英舟上，開(kāi)動(dòng)庫(kù)倫定硫儀控制程序，試樣被送進(jìn)高溫爐內(nèi)，在三氧化鎢的催化作用下分解逸出的SO2隨抽氣流被抽入電解池中與水化合成亞硫酸，庫(kù)倫滴定隨即開(kāi)始，亞硫酸被電解池陽(yáng)極電解出的碘、溴氧化生成硫酸，試驗(yàn)結(jié)束庫(kù)倫積分器通過(guò)電解消耗電量計(jì)算出硫或三氧化硫的百分含量并顯示結(jié)果；
(6)按下式計(jì)算石膏品位：
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