[發(fā)明專利]一種快速準(zhǔn)確測定石膏品位的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910230442.4
• 申請日: 2009-11-17
• 公開（公告）號: CN101706472A
• 公開（公告）日: 2010-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹志強(qiáng);高甲明;任緒連;趙合軍;劉穎;李偉;趙立柱;段廣明;蘆燕
• 申請（專利權(quán)）人: 泰山石膏股份有限公司
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42
• 代理公司: 泰安市泰昌專利事務(wù)所 37207
• 代理人: 陳冰

1.一種快速準(zhǔn)確測定石膏品位的方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)試樣預(yù)處理：將石膏樣品混勻后按GB/T5484-2000要求制備試樣，用電子分析天平稱取1g試樣在850℃的馬弗爐中灼燒30min，計(jì)算石膏試樣的燒失量；

(2)測定前準(zhǔn)備：接通庫倫定硫儀電源，將高溫爐升溫并控制在1150℃～1200℃，開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000ml/min，在保持抽氣下將300ml電解液加入電解池內(nèi)，開動磁力攪拌器，其中電解液的配比為10g碘化鉀和10g溴化鉀溶于250～300ml蒸餾水中，加20ml冰乙酸；

(3)調(diào)節(jié)電解液電位平衡：在瓷舟中放入不超過50mg的含硫樣，并蓋一薄層三氧化鎢，將瓷舟置于庫倫定硫儀石英舟上，送進(jìn)高溫爐內(nèi)，庫倫滴定隨即開始，如果實(shí)驗(yàn)結(jié)束后庫倫積分器的顯示值為零，應(yīng)再次調(diào)節(jié)直至顯示值不為零為止；

(4)庫倫定硫儀的標(biāo)定：稱取0.018～0.022g已知品位和三氧化硫含量的標(biāo)準(zhǔn)石膏樣品按下述步驟進(jìn)行測定，連續(xù)測定五次：在庫倫定硫儀“校正系數(shù)”項(xiàng)中，選擇五次標(biāo)準(zhǔn)樣品測定值，在實(shí)際值項(xiàng)輸入已知的標(biāo)準(zhǔn)石膏板樣品的三氧化硫百分含量，點(diǎn)擊程序中“校正”按鈕，控制程序完成庫倫定硫儀的儀器標(biāo)定；

(5)庫倫滴定測試：稱取0.018～0.022g經(jīng)過高溫?zé)幚淼氖嘣嚇樱_至0.0001g，將試樣均勻平鋪于瓷舟上，其上蓋一薄層三氧化鎢，將瓷舟置于庫倫定硫儀石英舟上，開動庫倫定硫儀控制程序，試樣被送進(jìn)高溫爐內(nèi)，在三氧化鎢的催化作用下分解逸出的SO₂隨抽氣流被抽入電解池中與水化合成亞硫酸，庫倫滴定隨即開始，亞硫酸被電解池陽極電解出的碘、溴氧化生成硫酸，試驗(yàn)結(jié)束庫倫積分器通過電解消耗電量計(jì)算出硫或三氧化硫的百分含量并顯示結(jié)果；

(6)按下式計(jì)算石膏品位：

G(%)=5.375Sd(100-XLoss)·100]]>或G(%)=2.15SO3(100-XLoss)·100]]>

式中：G——石膏試樣的品位，％；

S_d——庫倫定硫儀測出試樣中硫含量，％；

SO₃——庫倫定硫儀測出試樣中三氧化硫的百分含量，％。；

X_Loss——石膏試樣高溫處理時燒失量，％。