[發明專利]一種羥基磷灰石復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 200910229602.3
• 申請日: 2009-10-28
• 公開（公告）號: CN101700416A
• 公開（公告）日: 2010-05-05
• 發明（設計）人: 劉偉良;田冬;肖成龍;魏增江
• 申請（專利權）人: 山東輕工業學院
• 主分類號: A61L27/46
• 分類號: A61L27/46;A61K6/033;A61K6/083
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 趙會祥

1.一種羥基磷灰石復合材料的制備方法，包括羥基磷灰石的表面改性、用ATRP方法制 備聚甲基丙烯酸甲酯、用ATRP方法合成聚甲基丙烯酸甲酯/羥基磷灰石復合材料，步驟如 下：

(1)將粉狀羥基磷灰石置于超聲波中預處理1h，然后按羥基磷灰石∶硅烷偶聯劑＝30-60∶ 1質量比加入硅烷偶聯劑，再加入溶劑和阻聚劑，調節pH值3-4，溫度50-55℃攪拌5-6h 進行表面改性使羥基磷灰石表面接枝有機官能團，依次用甲苯、無水乙醇洗滌，干燥；得表 面改性的羥基磷灰石，備用；

(2)以甲基丙烯酸甲酯(MMA)為單體，按摩爾比100-800∶1∶1.1∶1加入引發劑、配 位劑、催化劑，加入溶劑，溶劑用量是單體質量的2-2.5倍，在105-110℃下磁力攪拌10-12h， 繼續反應至20-24h，然后用沉淀劑沉淀及四氫呋喃溶解進行純化，再經洗滌、干燥，得到 無色聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，分子量為1-10萬，備用；

(3)以PMMA為引發劑，以表面改性的羥基磷灰石為單體，PMMA與表面改性羥基磷灰石 的摩爾比為2∶1～7∶2，在與步驟2相同的反應條件下進行接枝反應，以接枝到表面的方式 合成聚甲基丙烯酸甲酯/羥基磷灰石復合材料，產物經洗滌、干燥，即得PMMA/羥基磷灰石 復合粉末。

2.如權利要求1所述的羥基磷灰石復合材料的制備方法，其特征是步驟(1)中所述的 硅烷偶聯劑是KH-570。

3.如權利要求1所述的羥基磷灰石復合材料的制備方法，其特征是步驟(1)中所述的 溶劑選自甲醇、乙醇或去離子水，溶劑用量為硅烷偶聯劑質量的30-35倍。

4.如權利要求1所述的羥基磷灰石復合材料的制備方法，其特征是步驟(1)中所述的 阻聚劑為對苯二酚，阻聚劑用量占反應物料總質量的0.01％-0.1％。

5.如權利要求1所述的羥基磷灰石復合材料的制備方法，其特征是步驟(1)中pH值 調節劑是冰乙酸。

6.如權利要求1所述的羥基磷灰石復合材料的制備方法，其特征是步驟(2)中引發劑 選自α-溴代異丁酸乙酯或α-溴代丙酸乙酯。

7.如權利要求1所述的羥基磷灰石復合材料的制備方法，其特征是步驟(2)中催化劑 選自氯化亞銅、溴化亞銅或氯化亞鐵。

8.如權利要求1所述的羥基磷灰石復合材料的制備方法，其特征是步驟(2)中配位劑 選自聯二吡啶或五甲基二乙基三胺。

9.如權利要求1所述的羥基磷灰石復合材料的制備方法，其特征是步驟(2)中的操作 是在氮氣保護條件進行。