[發(fā)明專利]一種氯代硝基苯液相加氫的催化劑及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910229155.1
• 申請日: 2009-12-11
• 公開（公告）號: CN102091622A
• 公開（公告）日: 2011-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張東
• 申請（專利權(quán)）人: 國家納米技術(shù)與工程研究院
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J21/02;B01J37/16;C07C211/52;C07C209/36
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1.一種氯代硝基苯液相加氫的催化劑，其特征在于所說的催化劑活性組分由Ni、B組成，其中Ni的質(zhì)量百分比為10-80％，B的質(zhì)量百分比為20％-90％。

2.一種氯代硝基苯液相加氫的催化劑的制備方法，其特征在于它是由下述步驟構(gòu)成的：

(1)配置溶液：將Ni⁺溶于水中，加入5-20ml的氨水，使其溶液充分溶解；

(2)生成沉淀物：在超聲波作用下，向步驟(1)得到的溶液中滴加B⁺，反應(yīng)立即進(jìn)行并發(fā)出氫氣，得到形態(tài)為非晶態(tài)合金的黑色沉淀物NiB，反應(yīng)過程中保持溫度在10-80℃內(nèi)，并通入惰性氣體保護(hù)，以避免反應(yīng)產(chǎn)物被氧化；

(3)洗滌：待無氫氣放出后，用去離子水洗滌沉淀物；

(4)保存：將得到的黑色沉淀物NiB保存在無水乙醇中。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所說的一種氯代硝基苯液相加氫的催化劑的制備方法，其特征在于所說的步驟(1)中的Ni⁺可以是NiSO₄、NiCl₂、NiNO₃中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所說的一種氯代硝基苯液相加氫的催化劑的制備方法，其特征在于所說的步驟(2)中的B⁺可以是NaBH₄或KBH₄中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所說的一種氯代硝基苯液相加氫的催化劑的制備方法，其特征在于所說的步驟(2)中的惰性氣體可以是N₂或Ar中的任意一種。

6.一種氯代硝基苯液相加氫的催化劑的應(yīng)用，其特征在于它作為氯代硝基苯加氫反應(yīng)中的催化劑，催化反應(yīng)條件為：采用高壓反應(yīng)釜，H₂加壓0.5-1.5MPa，反應(yīng)溫度50-150℃，加入黑色沉淀物NiB作為催化劑及氯代硝基苯、無水乙醇，轉(zhuǎn)速600-1000rpm，反應(yīng)時間1.0-2h。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所說的一種氯代硝基苯液相加氫的催化劑的應(yīng)用，其特征在于所說的反應(yīng)釜取100-500ml，催化劑取0.2-2g，氯苯取1.0-5.0g，無水乙醇取40-200ml。