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[發(fā)明專利]一種尼龍染色的藏青染料無效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 200910228252.9 申請日: 2009-11-16
公開(公告)號: CN101705011A 公開(公告)日: 2010-05-12
發(fā)明(設(shè)計)人: 張興華;李榮才 申請(專利權(quán))人: 天津德凱化工股份有限公司
主分類號: C09B62/513 分類號: C09B62/513;C07D251/50;D06P3/28;D06P3/68;D06P1/384
代理公司: 北京東方匯眾知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11296 代理人: 劉淑芬
地址: 300163 *** 國省代碼: 天津;12
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 尼龍 染色 藏青 染料
【說明書】:

技術(shù)領(lǐng)域

發(fā)明涉及染料及其制備方法,具體地,本發(fā)明涉及一種活性藏青染料及 其制備方法。

背景技術(shù)

尼龍織物的染色一般所用染料均為弱酸性染料和金屬絡(luò)合染料。由于弱酸 性染料所染的織物,牢度欠佳,色光不鮮艷,特別是金屬絡(luò)合染料在制造過程 中重金屬的污染和染色時的污染,以及所染色的尼龍織物對人類皮扶的損害。 由于環(huán)境生態(tài)制約的因素,對染料的上色率、固色率以及染色廢水的要求越來 越高。藏青色活性尼龍染料的開發(fā)一直是染料行業(yè)的熱點,這是因為藏青色在 所有色調(diào)中用量最多,且是拼黑色的主要組分。本發(fā)明提供了一種適用于尼龍 染色的活性藏青染料,解決了纖維素纖維及聚酰胺纖維染色的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了一種適用于尼龍染色的活性藏青染 料,該染料具有如下結(jié)構(gòu)式(I):

其中,R1為H,R2為NO2,或者R2為H,R1為NO2。

上述結(jié)構(gòu)式(I)化合物染料的制備方法包括如下步驟:

(a)間(對)硝基苯胺重氮化反應(yīng):

向間(對)硝基苯胺中加入鹽酸溶液,然后加入亞硝酸鈉溶液,獲得重氮 液;

(b)酸性偶合反應(yīng):

將H酸溶液滴加到(a)步驟獲得的重氮液中進行反應(yīng),得酸性偶合液;

(c)制備克利西丁對位酯溶液:

將克利西丁對位酯溶解于水中,得克利西丁對位酯水溶液;

(d)縮合反應(yīng):

向三聚氯氰懸濁液中加入(c)步驟獲得的克利西丁對位酯水溶液進行反應(yīng), 反應(yīng)完成后加入2,4-二氨基苯磺酸,得縮合反應(yīng)液;

(e)重氮化反應(yīng):

向(d)步驟的縮合反應(yīng)液中加入鹽酸溶液,再加入亞硝酸鈉溶液,得重氮 液;

(f)堿性偶合反應(yīng):

將(e)步驟的重氮液滴加入到(b)步驟的酸性偶合液中,得堿性偶合液;

(g)水解反應(yīng)

將(f)步驟在堿性條件下,使其β硫酸酯乙基砜轉(zhuǎn)化為乙烯砜基,這樣就 制備得到了上述結(jié)構(gòu)式(I)的化合物。

更具體地,上述結(jié)構(gòu)式(I)化合物染料的制備方法包括如下步驟:

(a)間(對)硝基苯胺重氮化反應(yīng):

在間(對)硝基苯胺的溶液中加入鹽酸溶液,再加入亞硝酸鈉溶液,保證 反應(yīng)溶液pH<2,淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色,溫度為0-35℃,反應(yīng)1-3小時, 然后用氨基磺酸消除過量的亞硝酸鈉,得重氮液;

(b)酸性偶合反應(yīng):

將H酸溶液滴加到(a)步驟的重氮液中,控制反應(yīng)溫度在5-15℃,反應(yīng) 4-8小時,得酸性偶合液。

(c)制備克利西丁對位酯溶液:

將克利西丁對位酯溶解于水中,調(diào)節(jié)pH=3.5-4.0。

(d)縮合反應(yīng):

在三聚氯氰懸濁液中加入(c)步驟獲得的溶液,保持溫度為0-15℃, pH=2.5-3.0,滴加完畢保持反應(yīng)4-6小時,然后加入2,4-二氨基苯磺酸,調(diào)整溫 度為10-40℃,pH=4-7,反應(yīng)2-4小時,得縮合反應(yīng)液。

(e)重氮化反應(yīng):

向(d)步驟的縮合反應(yīng)液中加入鹽酸溶液,再加入亞硝酸鈉溶液,保持反 應(yīng)溶液pH<2,淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色,保持溫度0-15℃,反應(yīng)1-3小時, 然后用氨基磺酸消除過量的亞硝酸,得重氮液;

(f)堿性偶合反應(yīng):

將(e)步驟的重氮液滴加入到(b)步驟的酸性偶合液中,滴加中用純堿調(diào) pH=6-7,滴加完畢保持反應(yīng)1-2小時,得堿性偶合液;

(g)水解反應(yīng)

用碎冰調(diào)整(f)步驟的堿性偶合液的溫度10-15℃,加入氫氧化鈉溶液,調(diào) 整pH=9-9.5,保持反應(yīng)1-3小時,然后用鹽酸溶液調(diào)整pH=6-7;其中氫氧化鈉 溶液為30%氫氧化鈉溶液,鹽酸溶液為30%鹽酸溶液;這樣就制備得到了上述 結(jié)構(gòu)式(I)的化合物。

上述方法中:

三聚氯氰為如下結(jié)構(gòu)式(II)的化合物:

H酸為1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸單鈉鹽,其為如下結(jié)構(gòu)式(III)的化合物:

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