[發明專利]一種尼龍染色的藏青染料

無效

• 申請號: 200910228252.9
• 申請日: 2009-11-16
• 公開（公告）號: CN101705011A
• 公開（公告）日: 2010-05-12
• 發明（設計）人: 張興華;李榮才
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/513
• 分類號: C09B62/513;C07D251/50;D06P3/28;D06P3/68;D06P1/384
• 代理公司: 北京東方匯眾知識產權代理事務所(普通合伙) 11296
• 代理人: 劉淑芬

1.一種適用于尼龍染色的活性藏青染料，該染料具有如下結構式（I）：

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（I）

其中?R₂為H，R₁為NO₂。

2.權利要求1的染料的制備方法，該方法包括如下步驟：

（a）對硝基苯胺重氮化反應：

向對硝基苯胺中加入鹽酸溶液，然后加入亞硝酸鈉溶液，獲得重氮液；

（b）酸性偶合反應：

將H酸溶液滴加到（a）步驟獲得的重氮液中進行反應，得酸性偶合液；

其中H酸為1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸單鈉鹽，其為如下結構式（III）的化合物：

（III）

（c）制備克利西丁對位酯溶液：

將克利西丁對位酯溶解于水中，得克利西丁對位酯水溶液；?

（d）縮合反應：

向三聚氯氰懸濁液中加入（c）步驟獲得的克利西丁對位酯水溶液進行反應，反應完成后加入2,4-二氨基苯磺酸，得縮合反應液；?

（e）重氮化反應：

向（d）步驟的縮合反應液中加入鹽酸溶液，再加入亞硝酸鈉溶液，得重氮液；

（f）堿性偶合反應：

將（e）步驟的重氮液滴加入到（b）步驟的酸性偶合液中，得堿性偶合液；

（g）水解反應

將（f）步驟在堿性條件下，使其β-硫酸酯乙基砜轉化為乙烯砜基，這樣就制備得到了上述結構式（I）的化合物。

3.根據權利要求2所述的方法，該方法包括如下步驟：

（a）對硝基苯胺重氮化反應：

在對硝基苯胺的溶液中加入鹽酸溶液，再加入亞硝酸鈉溶液，保證反應溶液pH<2，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，溫度為0-35℃，反應1-3小時，然后用氨基磺酸消除過量的亞硝酸鈉，得重氮液；

（b）酸性偶合反應：

將H酸溶液滴加到（a）步驟的重氮液中，控制反應溫度在5-15℃，反應4-8小時，得酸性偶合液；

其中H酸為1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸單鈉鹽，其為如下結構式（III）的化合物：

（III）

（c）制備克利西丁對位酯溶液：

將克利西丁對位酯溶解于水中，調節pH=3.5-4.0；

（d）縮合反應：

在三聚氯氰懸濁液中加入（c）步驟獲得的溶液，保持溫度為0-15℃，pH=2.5-3.0，滴加完畢保持反應4-6小時，然后加入2,4-二氨基苯磺酸，調整溫度為10-40℃，pH=4-7，反應2-4小時，得縮合反應液；

（e）重氮化反應：

向（d）步驟的縮合反應液中加入鹽酸溶液，再加入亞硝酸鈉溶液，保持反應溶液pH<2，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，保持溫度0-15℃，反應1-3小時，然后用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液；

（f）堿性偶合反應：

將（e）步驟的重氮液滴加入到（b）步驟的酸性偶合液中，滴加中用純堿調pH=6-7，滴加完畢保持反應1-2小時，得堿性偶合液；

（g）水解反應

用碎冰調整（f）步驟的堿性偶合液的溫度10-15℃，加入氫氧化鈉溶液，調整pH=9-9.5，保持反應1-3小時，然后用鹽酸溶液調整pH=6-7；其中氫氧化鈉溶液為30%氫氧化鈉溶液，鹽酸溶液為30%鹽酸溶液；

這樣就制備得到了上述結構式（I）的化合物。

4.根據權利要求2或3所述的方法，其中（b）步驟中的H酸溶液為水溶液，其pH值=6.8-7.2。

5.根據權利要求2或3所述的方法，其中（e）步驟中的鹽酸溶液為30重量%的鹽酸水溶液，亞硝酸鈉溶液為30重量%的亞硝酸鈉水溶液。

6.根據權利要求2或3所述的方法，該方法還包含產品的后處理步驟，后處理步驟包括：

（h）去除不溶物：

將（g）步驟的產物加入到固液分離器中進行分離，去除廢渣，收集濾液于儲罐中；

或者將氯化鈉或氯化鉀按一定的比例加入到（g）步驟的產物中，攪拌1小時，加入到固液分離器中進行分離，去除濾液，收集濾餅，濾液經處理后排放，將濾餅加水溶解，加入到固液分離器中進行分離，去除廢渣，收集濾液于儲罐中，該步驟中得到的廢渣用于工程土中；

（i）調整色光和強度：

將（h）步驟得到的濾液用小型噴霧塔干燥，染色，再根據染色結果進行色光和強度的調整；

（j）干燥：

將（i）步驟得到的色液加入到料液預熱容器中，調整進口溫度210℃，以95-100℃的出口溫度進行噴霧干燥，得到藏青染料。