[發明專利]應用X射線熒光光譜法檢測碳化硅雜質含量的方法

有效

• 申請號: 200910228151.1
• 申請日: 2009-11-10
• 公開（公告）號: CN101718720A
• 公開（公告）日: 2010-06-02
• 發明（設計）人: 魏紅兵;谷松海;宋義;郭芬;潘宏偉;魏偉;陳焱
• 申請（專利權）人: 天津出入境檢驗檢疫局化礦金屬材料檢測中心
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 天津中環專利商標代理有限公司 12105
• 代理人: 王鳳英

技術領域

本發明涉及碳化硅的檢測方法，特別涉及一種適用于科研單位、大專院校、檢測中心及相應生產廠家應用X射線熒光光譜法檢測碳化硅雜質含量的方法。

背景技術

X射線熒光光譜分析法是對各種材料進行元素分析的一種現代化的通用分析方法，廣泛的應用于環保、地質、冶金、水泥、檢驗檢疫等部門，具有精度高、測量速度快、重現性好等特點。應用X射線熒光光譜儀主要是進行定量分析，通過測量制備好的樣片得出樣品中各元素含量結果。樣片的制備主要為熔融玻璃片法制樣和壓片兩種，樣片制備的好壞直接影響到測量結果的準確性。壓片法制樣具有快速、方便等特點廣泛的應用于樣品的制備。

X射線熒光光譜法測量曲線的建立需一定數量的標準樣品，且對待測元素的種類及含量范圍有一定的要求。如標準樣品數量不足，則需要人工配制標準樣品，常規配制標準樣品的做法是按計算比例分別稱取待測元素的純氧化物，將稱得的各種純氧化物混勻，作為X-射線熒光光譜分析建立工作曲線的一個標準樣品，采用多少個點建立工作曲線，就要配制多少個相應的標準樣品。可見該項工作任務繁重，且要求各種氧化物必須精確稱取，以保證工作曲線的質量。由于X-射線熒光光譜分析要求標準樣品與待測樣品具有相同的基體，故不能僅用純氧化物，應在待測的基體上加入各種氧化物，才能保證測試結果的準確性。如待測元素較多，就要求配制較多數量的標準樣品。而各個標準樣品中的某些元素含量較低，相應需要加入的純氧化物數量僅數十毫克，對稱量設備、環境、人員、操作都提出了很高要求。由此可見，采用傳統的人工配制標準樣品方法不便于解決該類問題。

碳化硅的檢測遇到的主要問題是：

1、碳化硅的檢測要求一般為碳化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、磷、硫等含量，但都是采用化學分析方法，各種成分單獨測試，未能達到快速、有效的各種成分同時檢測要求，同時不能滿足一些用戶對鉻、鈦等進行檢測的要求。

2、缺少碳化硅標準樣品

3、碳化硅樣品硬度高，樣品制備困難。

發明內容

針對上述這些問題，本發明提出了應用X射線熒光光譜法檢測碳化硅雜質含量的方法。通過將各種待測元素與熔劑熔融混勻，研磨作為工作基體，再依比例加入到提純后的碳化硅樣品中制備標準樣品，然后壓片制樣，配置雜質含量具有一定梯度的標準樣片，開創X射線熒光光譜人工配制標準樣品的新方法，實現了人工配制標準樣品方式的突破，大大減輕了配制標準系列的工作量，提高了配制的準確度和速度。

碳化硅作為一種生產原料是我國傳統產品，廣泛應用于磨料、冶金、耐火材料等領域。針對碳化硅的檢測，我國按其用途分別制訂了相關檢測標準，但都是采用化學分析方法，各種成分單獨測試，未能達到快速、有效的各種成分同時檢測要求，且一些用戶提出的鉻、鈦等沒有檢測方法。針對這種情況，我們提出了采用X-射線熒光光譜同時測定碳化硅中多種元素的設想。但其運用到碳化硅樣品的檢測中尚有幾個難點：首先缺少碳化硅標準樣品。X-射線熒光光譜分析對標準樣品的依賴程度較高，沒有好的標準樣品就很難開展準確的檢測工作。其次碳化硅樣品硬度高，樣品制備困難。在研制過程中，重點解決系列碳化硅標準樣品的配制和樣品制備問題，以達到X射線熒光光譜測試要求。克服了在碳化硅標準樣品的配制中又涉及到碳化硅提純和雜質元素加入方法兩個難題。

一種應用X射線熒光光譜法檢測碳化硅雜質含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)、測試樣片的制備

稱取一定量碳化硅樣品，進行研磨，然后稱取研細的樣品，按照5∶1～1∶1的比例加入粘結劑，于研缽中研勻，在20～40T壓力下保壓10s以上，壓制成測試樣片；

(2)、標準樣片的制備

①提純碳化硅的制樣

稱取磨料級碳化硅，采用碳化鎢材質的球磨設備研磨6分鐘以上；

②碳化硅提純

i、去除碳化硅中揮發性物質

稱取一定量研磨好的碳化硅樣品置于鉑皿中，放入800℃馬弗爐中灼燒1h以上，取出冷卻；

ii、去除碳化硅中雜質硅

用滴管滴加純凈水潤濕碳化硅樣品，根據樣品重量按1∶2的比例加入氫氟酸、幾滴硝酸，置于電爐上加熱盡干，取下冷卻；再根據樣品重量按1∶2的比例加入氫氟酸、10∶1的比例加入硝酸、100∶1的比例加入硫酸，電爐加熱到白煙冒盡，取出冷卻；

iii、去除碳化硅中其它雜質