[發明專利]應用X射線熒光光譜法檢測碳化硅雜質含量的方法

有效

• 申請號: 200910228151.1
• 申請日: 2009-11-10
• 公開（公告）號: CN101718720A
• 公開（公告）日: 2010-06-02
• 發明（設計）人: 魏紅兵;谷松海;宋義;郭芬;潘宏偉;魏偉;陳焱
• 申請（專利權）人: 天津出入境檢驗檢疫局化礦金屬材料檢測中心
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 天津中環專利商標代理有限公司 12105
• 代理人: 王鳳英

1.一種應用X射線熒光光譜法檢測碳化硅雜質含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)、測試樣片的制備

稱取一定量碳化硅樣品，進行研磨，然后稱取研細的樣品，按照樣品與粘結劑以5∶1～1∶1的重量比例加入粘結劑，于研缽中研勻，在20～40噸壓力下保壓10s以上，壓制成測試樣片；

(2)、標準樣片的制備

①提純碳化硅的制樣

稱取磨料級碳化硅，采用碳化鎢材質的球磨設備研磨6分鐘以上；

②碳化硅提純

i、去除碳化硅中揮發性物質

稱取一定量研磨好的碳化硅樣品置于鉑皿中，放入800℃馬弗爐中灼燒1h以上，取出冷卻；

ii、去除碳化硅中雜質硅

用滴管滴加純凈水潤濕碳化硅樣品，根據樣品重量，按照樣品與氫氟酸的重量體積比為1∶2的比例加入氫氟酸，其中重量的單位為g，體積的單位為ml，滴幾滴硝酸，置于電爐上加熱盡干，取下冷卻；再根據樣品重量，按照樣品與氫氟酸的重量體積比為1∶2的比例加入氫氟酸，其中重量的單位為g，體積的單位為ml，按照樣品與硝酸的重量體積比為10∶1的比例加入硝酸，其中重量的單位為g，體積的單位為ml，按照樣品與硫酸的重量體積比為100∶1的比例加入硫酸，其中重量的單位為g，體積的單位為ml，電爐加熱到白煙冒盡，取出冷卻；

iii、去除碳化硅中其它雜質

根據碳化硅樣品重量，按照樣品與焦硫酸鉀以1∶1的重量比例加入焦硫酸鉀，電爐烤干，放入馬弗爐中升溫到420℃，保溫10min以上，繼續升溫至800℃，熔融10min以上后取出冷卻；放入有一定量水與鹽酸體積比例為1∶1鹽酸溶液的燒杯中煮沸，將碳化硅樣品浸出與鉑皿分離；將碳化硅樣品趁熱過濾，按照樣品與鹽酸以1∶20的重量體積比，其中重量的單位為g，體積的單位為ml，用熱的鹽酸沖洗，再用純凈水洗至無氯離子為止；將洗凈的碳化硅樣品放入鉑皿中置于電爐上烤干，再于800℃灼燒1h以上，取出冷卻；再一次重復步驟iii，即制備出純品碳化硅，放入干燥器中保存；

③碳化硅標準樣品的人工配制

i、首先配制出含各種待測元素的工作基體，工作基體的制備如下：向鉑黃坩堝中分別稱取一定量經加熱烘干處理后的基準物質，再根據基準物質的重量按一定比例稱取熔劑和脫膜劑，混勻，于1000～1125℃馬弗爐中熔融，冷卻后，將其倒入碳化鎢缽體的球磨機中粉碎待用；

ii、稱取不同比例的按步驟②制備成的純品碳化硅和工作基體，于球磨機中充分混勻，制備成各檢測元素含量從低到高具有一定梯度的系列碳化硅標準樣品；然后稱取研磨過的碳化硅標準樣品按照步驟(1)壓制成碳化硅標準樣片；

(3)、建立x射線熒光光譜法工作曲線

用步驟(2)制備成的碳化硅標準樣片建立x射線熒光光譜法的工作曲線；

(4)、樣品的測量

將步驟(1)制備成的測試樣片放入x射線熒光光譜儀中，應用步驟(3)建立的工作曲線測量樣片，經x射線熒光光譜儀檢測后，自動計算樣品中各元素的含量。