[發明專利]一種甲磺酸帕珠沙星的純化方法有效
| 申請號： | 200910224196.1 | 申請日： | 2009-11-27 |
| 公開（公告）號： | CN101928290A | 公開（公告）日： | 2010-12-29 |
| 發明（設計）人： | 李奇彪;張鵬;顧洪霞;王哲 | 申請（專利權）人： | 浙江司太立制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D498/06 | 分類號： | C07D498/06 |
| 代理公司： | 北京華科聯合專利事務所 11130 | 代理人： | 王為 |
| 地址： | 317300 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲磺酸帕珠沙星 純化 方法 | ||
1.一種純的甲磺酸帕珠沙星的制備方法，其特征在于，使用N，N-二甲基乙酰胺處理甲磺酸帕珠沙星或帕珠沙星。
2.根據權利要求1所述的甲磺酸帕珠沙星的制備方法，其特征在于，所述用N，N-二甲基乙酰胺處理甲磺酸帕珠沙星，步驟為：
(1)甲磺酸帕珠沙星粗品加N，N-二甲基乙酰胺，經過加熱，溶解，冷卻，過濾，洗滌干燥，得甲磺酸帕珠沙星精制品；或步驟為：
(2)甲磺酸帕珠沙星粗品加入N，N-二甲基乙酰胺和醇類或酮類或水的混合溶劑，加熱回流，溶解，冷卻，過濾，洗滌，干燥，得甲磺酸帕珠沙星精制品；
所述用N，N-二甲基乙酰胺處理帕珠沙星，步驟為：
(3)帕珠沙星加入N，N-二甲基乙酰胺和甲磺酸，加熱，溶解，冷卻，過濾，洗滌，干燥，得甲磺酸帕珠沙星精制品；或步驟為：
(4)把帕珠沙星，甲磺酸，加入N，N-二甲基乙酰胺和醇類或酮類或水的混合溶劑中，加熱回流，溶解，冷卻，過濾，洗滌，干燥，得甲磺酸帕珠沙星精制品。
3.根據權利要求1所述的甲磺酸帕珠沙星的制備方法，其特征在于，所述方案(1)的制備過程如下：
一份甲磺酸帕珠沙星粗品加2-20份體積N，N-二甲基乙酰胺，加熱至60-135℃，溶解；冷卻至0-10℃，放置過夜；過濾，用0.5-5份體積乙醇洗滌固體，重復洗滌共3次，于50-105℃真空干燥10-24小時，得甲磺酸帕珠沙星精制品。
4.根據權利要求1所述的甲磺酸帕珠沙星的制備方法，其特征在于，所述方案(2)的制備過程如下：
一份甲磺酸帕珠沙星粗品加入4-40份體積N，N-二甲基乙酰胺和醇類或酮類或水的混合溶劑，加熱回流，溶解；冷卻至0-10℃，放置過夜；過濾，用0.5-5份體積乙醇洗滌固體，重復洗滌共3次，于50?-105℃真空干燥10-24小時，得甲磺酸帕珠沙星精制品。
5.根據權利要求1所述的甲磺酸帕珠沙星的制備方法，其特征在于，所述方案(3)的制備過程如下：
一份帕珠沙星，及相應的甲磺酸，加入2-20份體積N，N-二甲基乙酰胺，加熱至60-135℃，溶解；冷卻至0-10℃，放置過夜；過濾，用0.5-5份體積乙醇洗滌晶體，重復洗滌共3次，于50-105℃真空干燥10-24小時，得甲磺酸帕珠沙星精制品。
6.根據權利要求1所述的甲磺酸帕珠沙星的制備方法，其特征在于，所述方案(4)的制備?過程如下：
把一份帕珠沙星，及相應的甲磺酸，加入4-40份體積N，N-二甲基乙酰胺和醇類或酮類或水的混合溶劑(mL)中，加熱回流，溶解；冷卻至0-10℃，放置過夜；過濾，用0.5-5份體積乙醇(mL)洗滌晶體，重復洗滌共3次，于50-105℃真空干燥10-24小時，得甲磺酸帕珠沙星精制品。
7.根據權利要求3或5所述的甲磺酸帕珠沙星的制備方法，其特征在于，所述的N，N-二甲基乙酰胺和醇類或酮類的混合溶劑中，醇或酮的體積含量等于或小于50％。
8.根據權利要求3或5所述的甲磺酸帕珠沙星的制備方法，其特征在于，N，N-二甲基乙酰胺和水的混合溶劑中，水的體積含量等于或小于5％。
9.根據權利要求3或5所述的甲磺酸帕珠沙星的制備方法，其特征在于，醇類選自：甲醇、乙醇、異丙醇或叔丁醇。
10.根據權利要求3或5所述的甲磺酸帕珠沙星的制備方法，其特征在于，酮類選自：丙酮或丁酮。
11.根據權利要求1所述的甲磺酸帕珠沙星的制備方法，其特征在于，混合溶劑選自：乙醇和N，N-二甲基乙酰胺按1∶1體積比形成的混合溶劑。?
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