[發明專利]溶膠凝膠法制備氧化鋁基連續纖維的工藝

無效

• 申請號: 200910219243.3
• 申請日: 2009-12-01
• 公開（公告）號: CN101717257A
• 公開（公告）日: 2010-06-02
• 發明（設計）人: 楊建鋒;譚宏斌;林光;丁亞平;張亞彬;李春芳;喬冠軍;鮑崇高
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C04B35/624
• 分類號: C04B35/624;C04B35/10
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 朱海臨;陸萬壽

技術領域

涉及一種可以用作纏繞、疊層或其他二維三維編織的連續氧化鋁基纖維的制備工藝。

背景技術

氧化鋁纖維是高性能無機纖維的一種。它以Al₂O₃為主要成分，含有其它金屬氧化物添加劑，如SiO₂和B₂O₃等。氧化鋁纖維具有高強度、高模量、優異的耐熱性和抗高溫氧化性能，與其它纖維相比，可以在更高溫度下保持其優異的強度。氧化鋁纖維具有長纖、短纖、晶須等形態，可以制成布、帶、繩等多種形狀，廣泛應用于航天、航空、汽車、電力等高科技領域。氧化鋁纖維表面活性好，易于與金屬、陶瓷復合，可用于制造纖維增強金屬基與陶瓷基復合材料；具有熱導率小，熱膨脹系數低，抗熱震性好等優點，可用于提高陶瓷基體的韌性、增加抗沖擊強度。

氧化鋁基連續纖維是一種利用干紡或濕紡紡絲技術制得的陶瓷纖維。同氧化鋁短纖維相比，它可以纏繞、編織成二維或三維的纖維預制體，用于復合材料中的增強體，進而提高材料強度與韌性的同時不降低材料的耐熱性能，在航空航天、汽車等領域得到廣泛的應用。

氧化鋁基連續纖維的傳統制造方法有高溫熔融紡絲法、溶膠凝膠紡絲法與混合液紡絲法。高溫熔融紡絲法是將含有部分氧化硅的氧化鋁粉體，在添加少量添加劑的情況下，如氧化鎂，氧化硼，高溫加熱使混合粉體熔融，將熔化后的熔體拉絲得到氧化鋁基纖維。混合液紡絲是將氧化鋁和氧化硅粉體用有機粘結劑調配成具有一定濃度和黏度的料漿，通過擠壓的方法制得氧化鋁基纖維生絲，然后高溫燒結得到氧化鋁基纖維。但是這兩種方法的共同缺點是熔融溫度或燒結溫度較高。

溶膠凝膠法紡絲工藝具有混合尺度小、混合均勻，具有低燒成溫度的優點。。文獻[Journal?of?the?European?Ceramic?Society，1998，18：1879～1884]分別采用硝酸鋁+異丙醇鋁、氯化鋁+鋁粉以及硝酸鋁+鋁粉作為鋁源，用正硅酸乙酯和硅溶膠做硅源，利用異丙醇鋁和正硅酸乙酯的水解聚合或者鋁粉在酸性條件下的反應提高紡絲溶膠原液的黏度，調整含鋁原料與含硅原料比例，將溶膠原液在一定溫度濃縮得到具有可紡性的溶膠，用提拉法獲得纖維原絲，通過干燥、在1100℃燒結得到莫來石纖維。文獻[CeramicsInternational，1999，25：539～543；Materials?Letters，2002，57：87～93]則利用傳統的溶膠凝膠工藝，通過添加硅溶膠，采用甩絲工藝，制得了高鋁含量的氧化鋁多晶纖維網狀結構。

以上技術所采用的方法是利用異丙醇鋁和正硅酸己酯的水解聚合反應做為提高黏度的辦法，或者利用鋁粉在酸性條件下的反應來提高溶液的黏度，配制工藝復雜，通過反應調節的黏度不易控制，不利于氧化鋁基纖維的規模化生產。

通過利用高分子聚合物可以改善溶膠的可紡性，采用不用或者少用異丙醇鋁和正硅酸己酯的方法，如文獻[Materials?Chemistry?and?Physics，2004，83：54～59]利用甲基纖維素作紡絲助劑，用氯化鋁作為鋁源，制備得到的溶膠擠壓通過直徑為500微米，長徑比為10的噴嘴獲得氧化鋁纖維坯體，在2-異丙醇中固化，然后將2-異丙醇蒸發，最后燒結制得氧化鋁纖維。文獻[Journal?of?the?European?Ceramic?Society，2000，20：2543～2549]則介紹了用乳酸或聚乙烯醇做紡絲助劑制備氧化鋁基纖維的工藝。文獻[Journal?of?the?European?Ceramic?Society，2006，26：2611～2617]利用羥乙基纖維素作為紡絲助劑，在氧化鋁溶膠中添加硝酸鎂，用注射器將氧化鋁基纖維擠壓到氨水中固化，然后經過室溫干燥和1600℃燒成，制得了含氧化鎂的氧化鋁基纖維。但這些方法的缺點是煅燒溫度較高。

發明內容

本發明為克服用鋁醇鹽成本過高的缺點，提供了一種基于溶膠凝膠法的制備氧化鋁基連續纖維的新工藝。

為達到以上目的，本發明是采取如下技術方案予以實現的：

一種溶膠凝膠法制備氧化鋁基連續纖維的工藝，包括下述步驟：