[發明專利]溶膠凝膠法制備氧化鋁基連續纖維的工藝

無效

• 申請號: 200910219243.3
• 申請日: 2009-12-01
• 公開（公告）號: CN101717257A
• 公開（公告）日: 2010-06-02
• 發明（設計）人: 楊建鋒;譚宏斌;林光;丁亞平;張亞彬;李春芳;喬冠軍;鮑崇高
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C04B35/624
• 分類號: C04B35/624;C04B35/10
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 朱海臨;陸萬壽

1.一種溶膠凝膠法制備氧化鋁基連續纖維的工藝，其特征在于，包括下述步驟：

(1)羧酸鋁溶膠的制備：在蒸餾水中加入含碳原子數為1-8的有機酸，混合均勻后加入金屬鋁粉。金屬鋁與有機酸的摩爾比為1∶1-10，金屬鋁與水的摩爾比為1∶10-30，之后加入金屬鋁質量0-20％的催化劑；催化劑為鋁鹽、強酸或碘；將混合物溶液在40-100℃、連續攪拌和冷凝回流條件下，反應2-8小時制備出透明的羧酸鋁溶液；將該溶液在40-100℃條件下濃縮，得到羧酸鋁溶膠；

(2)前驅體溶膠的制備：在步驟(1)所得羧酸鋁溶膠中加入溶劑和含硅添加劑，使溶液中Al₂O₃、SiO₂摩爾比為1∶0-2，溶液中Al₂O₃+SiO₂、溶劑的摩爾比值為10-30，再加入金屬鋁質量的0-5％高分子聚合物或乳酸為紡絲助劑，混合均勻得前驅體溶膠；其中溶劑為水、酒精、丙酮中的一種或多種；含硅添加劑為正硅酸乙酯、硅溶膠、水溶性硅油、硅烷中的一種；

(3)將步驟(2)所得前驅體溶膠在40-100℃條件下濃縮；

(4)將步驟(3)濃縮得到的溶膠放入帶噴頭的儲液槽中，采用干法或濕法紡絲得到含有有機物的氧化鋁基連續纖維原絲；

(5)將步驟(4)得到的纖維原絲干燥，然后加熱至600℃脫去有機物，接著升溫至1000-1400℃燒成，保溫0.5-2h，最終獲得多晶氧化鋁基連續纖維。

2.如權利要求1所述的溶膠凝膠法制備氧化鋁基連續纖維的工藝，其特征在于，所述步驟(1)中含碳原子數為1-8的有機酸為甲酸、醋酸、檸檬酸、草酸、酒石酸中的一種或多種。

3.如權利要求1所述的溶膠凝膠法制備氧化鋁基連續纖維的工藝，其特征在于，所述步驟(1)中的鋁鹽為六水氯化鋁或無水氯化鋁。

4.如權利要求1所述的溶膠凝膠法制備氧化鋁基連續纖維的工藝，其特征在于，所述步驟(1)中強酸為濃鹽酸、濃硝酸、濃硫酸中一種。

5.如權利要求1所述的溶膠凝膠法制備氧化鋁基連續纖維的工藝，其特征在于，所述步驟(2)中高聚物紡絲助劑為聚乙烯醇縮丁醛、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯二醇、聚丙烯酸中的一種。

6.如權利要求1所述的溶膠凝膠法制備氧化鋁基連續纖維的工藝，其特征在于，所述步驟(5)的干燥是條件為40-100℃下保溫1-48小時。

7.如權利要求1所述的溶膠凝膠法制備氧化鋁基連續纖維的工藝，其特征在于，所述脫去有機物的升溫速率為0.5-5℃/min。

8.如權利要求1所述的溶膠凝膠法制備氧化鋁基連續纖維的工藝，其特征在于，所述燒成升溫速率為5-10℃/min。