[發明專利]碲銦汞單晶的制備方法及其專用石英坩堝

有效

• 申請號: 200910219059.9
• 申請日: 2009-11-19
• 公開（公告）號: CN101701354A
• 公開（公告）日: 2010-05-05
• 發明（設計）人: 介萬奇;傅莉;王新鵬;羅林;王濤
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C30B11/00
• 分類號: C30B11/00;C30B29/46
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 黃毅新

技術領域

本發明涉及一種單晶的制備方法，特別是一種碲銦汞(以下簡稱MIT)單晶的制備方法。?

背景技術

文獻“Signle-crystal?Growth?of?Mercury?Indium?Telluride(MIT)by?Vertical?Bridgman?Method(VB)[J].J.Cryst.Growth，2006，290：203”公開了一種生長MIT單晶的方法，該方法采用垂直布里奇曼法對MIT晶體生長進行了初步研究，但是所生長的MIT晶體直徑較小(直徑為15mm)，單晶尺寸較小(＜5mm×5mm)，難以對晶體進行定向切割，獲得特定晶體取向的單晶片，另外晶粒比較多，晶錠的單晶率很不理想，從而影響了材料本身的電學和光學性能，在器件制造方面不能達到最佳的應用效果。?

現有技術制備出的碲銦汞單晶尺寸小的一個重要原因是其所設計的石英坩堝直徑小(直徑為15mm)，影響MIT晶體的直徑、晶粒的大小和數量；石英坩堝引晶區只有一個錐度，且角度大于30°，與MIT的晶系不匹配，影響單晶率的提高。?

發明內容

為了克服現有技術制備出的MIT單晶尺寸小的不足，本發明提供一種碲銦汞單晶的制備方法，采用生長MIT單晶專用石英坩堝，通過增大石英坩堝的直徑，并將石英坩堝引晶區設計為兩個錐度，控制MIT晶體生長的溫度梯度和晶體生長速率，利用變速晶體生長，可以制備出大尺寸的碲銦汞單晶。?

本發明解決其技術問題所采用的技術方案：一種碲銦汞單晶的制備方法，其特點是包括下述步驟：?

(a)準備石英坩堝，該石英坩堝由引晶區和晶體生長區構成，所述生長區是圓柱形，所述引晶區由兩段圓錐體構成，上錐體與下錐體等分引晶區，上錐體的錐度是40～50°，下錐體的錐度是10～13°，所述生長區直徑是30mm，清洗所述石英坩堝并干燥，給石英坩堝內壁鍍碳膜，再按照Hg₃In₂Te₆配比分別稱取高純Hg、In和Te單質，按順序依次將Hg、In和Te放入石英坩堝，將石英塞置于石英坩堝開口處，對石英坩堝抽真空，當真空度達到2×10^-5～5×10^-5Pa時，封接石英坩堝；?

(b)對封接好的石英坩堝進行高溫退火處理，以去除應力，工藝條件是：溫度600～800℃，時間5～10min；?

(c)將經過退火處理的石英坩堝放入單溫區合料爐中合成多晶料錠，以5～10℃/h的升溫速率將爐溫升至350～380℃時并保溫24～36h，接著以4～8℃/h的升溫速率將爐溫升至?400～460℃時并保溫24～36h，再以5～10℃/h的升溫速率將爐溫升至760～780℃，保溫24～36h后搖動爐體，搖擺24～36h使熔體混合均勻，斷電冷卻到室溫；?

(d)將經過前述步驟處理的石英坩堝放入ACRT-B(II)型晶體生長設備中進行晶體生長，工藝條件：加熱初始階段，在18～20h內將高溫區溫度升至760～780℃，低溫區溫度升至580～610℃，達到目標溫度后，在高溫區高于晶體熔點50～60℃過熱24～36h，調整支撐桿使石英坩堝的引晶區進入溫度梯度區，開始晶體生長，生長240～260h，晶體生長前半個期，支撐桿的抽拉速率是0.5～0.7mm/h，晶體生長后半個期，支撐桿的抽拉速率是0.3～0.5mm/h；?

(e)晶體生長完成后石英坩堝置于生長設備的低溫區中，以3～5℃/h的升溫速率將爐內高溫區和低溫區溫度均降至590～610℃，進行130～150h退火，再以3～5℃/h將高溫區和低溫區溫度均降至370～380℃，進行130～150h退火；?

(f)退火結束后，將生長設備快速降溫至室溫。?

本發明的有益效果是：由于采用生長MIT單晶專用石英坩堝，通過增大石英坩堝的直徑，并將石英坩堝引晶區設計為兩個錐度，控制MIT晶體生長的溫度梯度和晶體生長速率，利用變速晶體生長，制備出的MIT單晶尺寸由現有技術的＜5mm×5mm增加到20mm×20mm以上。?

下面結合附圖和實施例對本發明作詳細說明。?

附圖說明

圖1是本發明實施例1生長碲銦汞單晶專用石英坩堝示意圖。?

圖2是圖1所示石英坩堝在晶體生長設備中的位置示意圖。?

圖3是本發明實施例1MIT多晶料錠合成控溫程序示意圖。?