[發明專利]碲銦汞單晶的制備方法及其專用石英坩堝

有效

• 申請號: 200910219059.9
• 申請日: 2009-11-19
• 公開（公告）號: CN101701354A
• 公開（公告）日: 2010-05-05
• 發明（設計）人: 介萬奇;傅莉;王新鵬;羅林;王濤
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C30B11/00
• 分類號: C30B11/00;C30B29/46
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 黃毅新

1.一種碲銦汞單晶的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

(a)準備石英坩堝，該石英坩堝由引晶區和晶體生長區構成，所述生長區是圓柱形，所 述引晶區由兩段圓錐體構成，上錐體與下錐體等分引晶區，上錐體的錐度是40～50°，下錐體 的錐度是10～13°，所述生長區直徑是30mm，清洗所述石英坩堝并干燥，給石英坩堝內壁鍍 碳膜，再按照Hg₃In₂Te₆配比分別稱取高純Hg、In和Te單質，按順序依次將Hg、In和Te 放入石英坩堝，將石英塞置于石英坩堝開口處，對石英坩堝抽真空，當真空度達到2×10^-5～ 5×10^-5Pa時，封接石英坩堝；

(b)對封接好的石英坩堝進行高溫退火處理，以去除應力，工藝條件是：溫度600～800℃， 時間5～10min；

(c)將經過退火處理的石英坩堝放入單溫區合料爐中合成多晶料錠，以5～10℃/h的升 溫速率將爐溫升至350～380℃時并保溫24～36h，接著以4～8℃/h的升溫速率將爐溫升至 400～460℃時并保溫24～36h，再以5～10℃/h的升溫速率將爐溫升至760～780℃，保溫24～ 36h后搖動爐體，搖擺24～36h使熔體混合均勻，斷電冷卻到室溫；

(d)將經過前述步驟處理的石英坩堝放入ACRT-B(II)型晶體生長設備中進行晶體生 長，工藝條件：加熱初始階段，在18～20h內將高溫區溫度升至760～780℃，低溫區溫度升 至580～610℃，達到目標溫度后，在高溫區高于晶體熔點50～60℃過熱24～36h，調整支撐 桿使石英坩堝的引晶區進入溫度梯度區，開始晶體生長，生長240～260h，晶體生長前半個 期，支撐桿的抽拉速率是0.5～0.7mm/h，晶體生長后半個期，支撐桿的抽拉速率是0.3～ 0.5mm/h；

(e)晶體生長完成后石英坩堝置于生長設備的低溫區中，以3～5℃/h的升溫速率將爐 內高溫區和低溫區溫度均降至590～610℃，進行130～150h退火，再以3～5℃/h將高溫區和 低溫區溫度均降至370～380℃，進行130～150h退火；

(f)退火結束后，將生長設備快速降溫至室溫。