[發(fā)明專利]一種中藥板藍根的質(zhì)量檢測方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910218047.4 | 申請日： | 2009-12-21 |
| 公開（公告）號： | CN101716215A | 公開（公告）日： | 2010-06-02 |
| 發(fā)明（設計）人： | 劉志強;閆峻;劉舒;皮子鳳;宋鳳瑞;劉忠英 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學院長春應用化學研究所 |
| 主分類號： | A61K36/315 | 分類號： | A61K36/315;A61P11/04;A61P31/04;A61P31/12;A61P35/00;A61P37/04;G01N27/62;G01N30/02;G01N30/86;A61K125/00 |
| 代理公司： | 長春科宇專利代理有限責任公司 22001 | 代理人： | 馬守忠 |
| 地址： | 130022 吉*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 中藥 板藍根 質(zhì)量 檢測 方法 | ||
1.一種中藥板藍根的質(zhì)量檢測方法，其特征在于步驟和條件如下：
(1)供試樣品溶液的制備
以板藍根為原料，稱取板藍根藥材飲片2-10g，加40-200mL水分別煎煮兩次，每次1h，過濾，合并濾液，加入濾液3倍體積的乙醇，攪勻，靜置24h，過濾，減壓濃縮并干燥，得到板藍根水提取物，將得到的板藍根水提取物加25-100mL水使溶解，加入25-100mL乙酸乙酯分別萃取3次，合并乙酸乙酯萃取液，減壓濃縮并干燥，殘渣以體積濃度為50％的甲醇溶解并定容至10mL搖勻，即為供試品溶液1；萃取后的部分加入25-100mL水飽和正丁醇分別萃取3次，合并水飽和正丁醇萃取液，減壓濃縮并干燥，殘渣以體積濃度為50％的甲醇溶解并定容至10mL，即為供試品溶液2；
(2)供試樣品的電噴霧指紋圖譜
樣品的電噴霧指紋圖譜通過如下步驟得到：取5-10μL供試品溶液1，用甲醇稀釋至100-500μL，做電噴霧質(zhì)譜分析，電噴霧質(zhì)譜實驗條件如下：大氣壓化學電離源，正離子電離方式，放電電流為4.0-5.0μA，氣化溫度350-450℃，流動注入泵進樣流速3-8μL/min，掃描范圍m/z為50-1000，在m/z100-300范圍內(nèi)，存在m/z120、m/z146、m/z149、m/z163、m/z181、m/z187、m/z239、m/z249、m/z263和m/z279離子；
(3)嘌呤和核苷類成分含量測定
高效液相色譜實驗條件如下：C18色譜柱：4.6mm×250mm，5μm；柱溫：20-35℃；流動相：水和甲醇；水與甲醇體積比為90∶10-95∶5；洗脫時間：15-30min；紫外檢測器檢測波長：230-280nm；樣品進樣量：5-20μL；
嘌呤和核苷類成分含量測定方法如下：分別精密稱取1mg的標準對照品：腺嘌呤、尿苷、鳥苷和腺苷，加體積濃度為50％的甲醇定容至10mL容量瓶中，配成標準對照品溶液；
高效液相色譜測定：各標準對照品溶液分別以2、4、6、8、10μL進樣，測得各標準對照品的高效液相色譜峰面積；以所得各標準對照品峰面積為縱坐標，各對應標準對照品含量為橫坐標分別做標準曲線，分別計算得線性回歸方程；然后對供試品溶液2進行高效液相色譜測定，得到各標準對照品對應色譜峰的峰面積，根據(jù)標準曲線測得供試品溶液2中各標準對照品的含量，并結(jié)合供試品2的質(zhì)量與原生藥材的質(zhì)量的比例，經(jīng)計算得到各標準對照品的含量為腺嘌呤0.04-0.06mg/g、尿苷0.16-0.20mg/g、鳥苷0.14-0.17mg/g、腺苷0.27-0.30mg/g，完成一種中藥板藍根的質(zhì)量檢測方法。
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