[發明專利]一種瀝青質、膠質及蠟含量的測定方法

無效

• 申請號: 200910216702.2
• 申請日: 2009-12-11
• 公開（公告）號: CN102095615A
• 公開（公告）日: 2011-06-15
• 發明（設計）人: 黃友華
• 申請（專利權）人: 武侯區巔峰機電科技研發中心
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/42;G01N31/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種測定方法，具體是指一種瀝青質、膠質及蠟含量的測定方法。

背景技術

蠟一般分為石蠟、微晶蠟和不定形石蠟。石蠟是一種含有多種烴類的混合物，根據碳鏈結構，石蠟主要是指C18～C30的正構烷烴，少量支鏈位于碳鏈末端的異構烷烴和更少量的帶長側鏈的環狀烴類。石蠟常溫下呈固態，分子量約為160～500，主要存在于500℃以下的直餾餾分中。微晶蠟主要為C30～C60多種飽和烴混合物，包括支鏈在任何位置上的長鏈異構烷烴、少量大分子正構烷烴和長側鏈環狀烴類，其分子結構比石蠟更復雜，分子量更大。而不定形蠟是微晶蠟和油的混合物。

其中，石蠟是大多數原油沉積物的主要成分，典型原油蠟沉積物由約40～60％的石蠟和少于10％的微晶蠟組成。微晶蠟和石蠟的組成、性質等都存在明顯的差異，它們對原油流變性的影響顯然不同。正構烷烴(常簡稱為烷烴)C_nH_2n+2的研究報道極為廣泛。烷烴由脂肪族烴的長鏈組成，它們屬于石蠟族烴。碳原子成曲折形(“之”字形)排列，亞甲基碳-碳鍵角約110°，碳原子間的間距為1.54Ao，氫原子與碳原子間的鍵長為1.1Ao。無論是單體烷烴還是烷烴混合物，在低于其熔點或熔融范圍的溫度內均為晶體，其結構是烷烴分子圍繞一定的結晶點振動，振動頻率和振幅隨溫度而定，點陣的形狀、大小和空間位置都在晶體中連續重復。到目前為止，對異構烷烴結構的研究遠不如正構烷烴，而對于更復雜的環烷烴及其混合物則只有一些推論。

實際上，原油中結出的蠟并不是純凈的石蠟，它是原油中那些與高碳正構烷烴混在一起的，既含有其他高碳烴類，又含有瀝青質、膠質、無機垢、泥砂、鐵銹和油水乳化物等的半固態和固態物質，即俗稱的蠟。各油田不同的原油，不同的生產條件所結出的蠟，其組成和性質都有較大的差異。

廣義地講，高碳鏈的異構烷烴和帶有長鏈烷基的環烷烴或芳香烴也屬于蠟的范疇。由此可見，生產過程中結出的蠟可以分為兩大類，即石蠟和微晶蠟(或稱地蠟)。正構烷烴蠟稱為石蠟，它能夠形成大晶塊蠟，為針狀結晶，是造成蠟沉積而導致井筒堵塞的主要原因。支鏈烷烴、長的直鏈環烷烴和芳烴主要形成微晶蠟，其相對分子質量較大，主要存在于罐底和油泥中，當然也會明顯影響大晶塊蠟結晶的形成和增長。一般來說蠟的碳數高于20(C₂₀H₄₂以上)都會成為油井生產的威脅。

因此，對蠟的各種含量及其成分的分析和研究便是非常重要的問題，但目前人們對蠟的測定大部分都只存于理論階段，不能很好的實際運用。

發明內容

本發明的目的在于克服目前不能很好的對蠟的各種含量及成分進行測定的缺陷，提供一種瀝青質、膠質及蠟含量的測定方法。

本發明的目的通過下述技術方案實現：一種瀝青質、膠質及蠟含量的測定方法，其特征在于：主要包括以下步驟：

(a)制備活化粗孔硅膠；

(b)從原油中分離出瀝青質，得到油樣，并計算得出瀝青質的含量；

(c)將脫脂棉塞入吸附柱，并將已經制備好的活化粗孔硅膠加入到吸附柱內部，再將油樣注入到該吸附柱內，分離出膠質和石油醚，并計算得出膠質的含量；

(d)在得到的石油醚中加入苯-丙酮，得到蠟溶液并烘干得到蠟，計算得出蠟含量。

進一步地，所述步驟(a)具體包括以下步驟：

(a1)將硅膠在1∶1的鹽酸水溶液(體積比)浸泡5h，用蒸餾水漂洗抽濾，洗至漂洗液中用硝酸銀滴定檢驗至肉眼無沉淀為止，并放入100℃烘箱烘干；

(a2)將烘干的硅膠放入150℃的溫度下活化4～5h，放入干燥器內儲存備用。

所述步驟(b)具體包括以下步驟：

(b1)向原油中加入正庚烷，分離出瀝青質，并得到油樣；

(b2)稱取油樣置于錐形瓶中，并向油樣中加入正庚烷，置于水浴上邊加熱邊攪拌，使油樣充分分散在正庚烷中；

(b3)用定量濾紙過濾出瀝青質，并用30ml，60℃的熱正庚烷多次沖洗燒杯，折疊帶有瀝青質的定量濾紙放入索氏抽提器中，并用正庚烷在索氏抽提器中加熱回流抽提24h，得到抽提溶解沉淀；

(b4)用苯加熱回流抽提溶解沉淀，加熱除去苯溶劑，得到瀝青質，然后在105℃的烘箱內恒重，計算出瀝青質含量。

所述步驟(c)具體包括以下步驟：

(c1)在吸附柱下端口塞入脫脂棉，從其上端加入已活化好的硅膠，用包有橡皮的細棒，輕輕敲打柱子，使硅膠緊密均勻地填充在吸附柱內，并用30ml脫芳烴石油醚從柱子頂端加入以潤濕硅膠床層；