[發(fā)明專利]一種瀝青質(zhì)、膠質(zhì)及蠟含量的測(cè)定方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910216702.2
• 申請(qǐng)日: 2009-12-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102095615A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃友華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武侯區(qū)巔峰機(jī)電科技研發(fā)中心
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N1/42;G01N31/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種瀝青質(zhì)、膠質(zhì)及蠟含量的測(cè)定方法，其特征在于：主要包括以下步驟：

(a)制備活化粗孔硅膠；

(b)從原油中分離出瀝青質(zhì)，得到油樣，并計(jì)算得出瀝青質(zhì)的含量；

(c)將脫脂棉塞入吸附柱，并將已經(jīng)制備好的活化粗孔硅膠加入到吸附柱內(nèi)部，再將油樣注入到該吸附柱內(nèi)，分離出膠質(zhì)和石油醚，并計(jì)算得出膠質(zhì)的含量；

(d)在得到的石油醚中加入苯-丙酮，得到蠟溶液并烘干得到蠟，計(jì)算得出蠟含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種瀝青質(zhì)、膠質(zhì)及蠟含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟(a)具體包括以下步驟：

(a1)將硅膠在1∶1的鹽酸水溶液(體積比)浸泡5h，用蒸餾水漂洗抽濾，洗至漂洗液中用硝酸銀滴定檢驗(yàn)至肉眼無(wú)沉淀為止，并放入100℃烘箱烘干；

(a2)將烘干的硅膠放入150℃的溫度下活化4～5h，放入干燥器內(nèi)儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?/p>

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種瀝青質(zhì)、膠質(zhì)及蠟含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟(b)具體包括以下步驟：

(b1)向原油中加入正庚烷，分離出瀝青質(zhì)，并得到油樣；

(b2)稱取油樣置于錐形瓶中，并向油樣中加入正庚烷，置于水浴上邊加熱邊攪拌，使油樣充分分散在正庚烷中；

(b3)用定量濾紙過(guò)濾出瀝青質(zhì)，并用30ml，60℃的熱正庚烷多次沖洗燒杯，折疊帶有瀝青質(zhì)的定量濾紙放入索氏抽提器中，并用正庚烷在索氏抽提器中加熱回流抽提24h，得到抽提溶解沉淀；

(b4)用苯加熱回流抽提溶解沉淀，加熱除去苯溶劑，得到瀝青質(zhì)，然后在105℃的烘箱內(nèi)恒重，計(jì)算出瀝青質(zhì)含量。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種瀝青質(zhì)、膠質(zhì)及蠟含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟(c)具體包括以下步驟：

(c1)在吸附柱下端口塞入脫脂棉，從其上端加入已活化好的硅膠，用包有橡皮的細(xì)棒，輕輕敲打柱子，使硅膠緊密均勻地填充在吸附柱內(nèi)，并用30ml脫芳烴石油醚從柱子頂端加入以潤(rùn)濕硅膠床層；

(c2)待脫芳烴石油醚全部進(jìn)入頂層后，立即將脫除瀝青質(zhì)的油樣加入，取10ml脫芳烴石油醚洗滌燒杯中的殘留物并倒入柱中，沖洗液備用；

(c3)折疊帶有硅膠吸附物的濾紙放入索氏抽提器中，用脫芳烴石油醚加熱回流抽提硅膠吸附物12h，抽提結(jié)束后趕掉脫芳烴石油醚；

(c4)將體積比為4∶1的苯-乙醇混合溶劑抽提吸附在硅膠上的膠質(zhì)，當(dāng)抽出液為透明無(wú)色時(shí)即結(jié)束，在水浴上趕掉溶劑，在105℃的烘箱內(nèi)恒重，計(jì)算膠質(zhì)含量。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種瀝青質(zhì)、膠質(zhì)及蠟含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟(d)具體包括以下步驟：

(d1)給脫芳烴石油醚的抽出物，加入(1∶1)苯-丙酮(體積比)混合溶劑，在水浴上加熱使溶液透明得到樣品混合液，并將該樣品混合液冷卻至室溫，并放在-20℃的保溫瓶中并不停的攪拌；

(d2)當(dāng)樣品混合液的溫度達(dá)到-20℃時(shí)，繼續(xù)保持半小時(shí)，并不斷攪拌；

(d3)在另一個(gè)保溫瓶中，放置吸濾裝置，保持冷卻溫度為-22℃；

(d4)將已冷卻到-22℃的樣品混合液在過(guò)濾裝置上過(guò)濾；

(d5)將樣品混合液全部轉(zhuǎn)移到吸濾裝置上并被吸濾干后用熱苯溶解蠟于已恒重的三角瓶中，在水浴上蒸出苯，再于105℃的烘箱中恒重，計(jì)算含蠟量。