[發(fā)明專利]一種酰化殼聚糖的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910213688.0 | 申請日： | 2009-12-08 |
| 公開（公告）號： | CN101704907A | 公開（公告）日： | 2010-05-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 胡巧紅;張彥燾;榮利 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東藥學(xué)院 |
| 主分類號： | C08B37/08 | 分類號： | C08B37/08 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102 | 代理人： | 陳衛(wèi) |
| 地址： | 510006 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 酰化殼 聚糖 制備 方法 | ||
1.一種酰化殼聚糖的制備方法，其特征在于所述方法包括如下步驟：
(1)將殼聚糖原料與極性惰性溶劑混合、加熱、抽濾；
(2)將抽濾后的濾渣與極性惰性溶劑混合，加入脂肪酰鹵和有機(jī)催化劑，與殼聚糖進(jìn)行酰化反應(yīng)；
(3)經(jīng)抽濾、純化、干燥后得到酰化殼聚糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酰化殼聚糖的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述殼聚糖原料的脫乙酰度為80~95％，分子量為20000~300000。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酰化殼聚糖的制備方法，其特征在于所述極性惰性溶劑為N，N-二甲基甲酰胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酰化殼聚糖的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述脂肪酰鹵與殼聚糖的摩爾量比值為5∶1~1∶1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的酰化殼聚糖的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述脂肪酰鹵為C8~C18的飽和脂肪酰氯。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的酰化殼聚糖的制備方法，其特征在于所述飽和脂肪酰氯的制備方法是用脂肪酸與氯化亞砜在80℃反應(yīng)2~5小時(shí)，反應(yīng)完成后減壓除去未反應(yīng)的氯化亞砜及生產(chǎn)的氯化氫和二氧化硫氣體，得無色至淡黃色透明液體，即為飽和脂肪酰氯。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酰化殼聚糖的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述有機(jī)催化劑為弱堿性有機(jī)試劑吡啶。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酰化殼聚糖的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述酰化反應(yīng)是在干燥狀態(tài)下進(jìn)行的，反應(yīng)時(shí)間為6~48小時(shí)，反應(yīng)溫度為80~120℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酰化殼聚糖的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述酰化殼聚糖分子中的2-氨基及3，6-羥基被部分或全部取代，結(jié)構(gòu)如下：
其中，R1為CH3CO-或CH3(CH2)mCO-；R2為H-或CH3(CH2)mCO-；R3為H-或CH3(CH2)mCO-。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酰化殼聚糖的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述純化是將濾渣置于95％醇中80℃條件下回流2~5小時(shí)后，再次抽濾。
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