[發明專利]一種乳癖消制劑的質量控制方法

無效

• 申請號: 200910213331.2
• 申請日: 2009-11-03
• 公開（公告）號: CN101700306A
• 公開（公告）日: 2010-05-05
• 發明（設計）人: 董迪;陳維;張劍;余伯陽;朱丹妮
• 申請（專利權）人: 南京啟維醫藥科技有限公司;董迪;張劍
• 主分類號: A61K36/808
• 分類號: A61K36/808;A61P15/14;G01N30/90;G01N30/02;A61K35/32
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 牛莉莉

技術領域

本發明涉及一種中藥制劑的質量控制方法，特別涉及乳癖消制劑的質量控制方法。

背景技術

中藥制劑的質量控制是制備過程中的關鍵。乳癖消制劑原料藥是由鹿角、蒲公英、昆布、天花粉、雞血藤、三七、赤芍、海藻、漏蘆、木香、玄參、丹皮、夏枯草、連翹、紅花組成，其可制成顆粒劑、片劑、膠囊劑等各種劑型。生產實踐中，需要用現代藥物分析技術，對乳癖消各類劑型的中間產品和/或終產品質量進行檢測，以確保終產品質量的“均一、穩定、有效、可控”。

發明內容

本發明要解決技術問題是：克服現有技術的不足，提供一種乳癖消制劑的質量控制方法，

本發明涉及的質量控制方法，包括對原料、半成品和/或終產品的檢測，包括鑒別和/或含量測定，具體地說，本發明的質量控制方法包括用薄層色譜法對乳癖消制劑中三七、玄參、赤芍進行鑒別；用高效液相色譜法以人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1作為指標，對乳癖消制劑進行含量測定。

為了解決以上技術問題，本發明的一種乳癖消制劑的質量控制方法，其特征在于該質量控制方法中的鑒別方法是以下方法中的一種或幾種聯用：

a.取乳癖消制劑細粉約10g，研細，加甲醇50ml，回流提取40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使其溶解，轉移至分液漏斗中，用水飽和正丁醇提取3次，合并提取液，用30ml氨試液洗滌，棄去氨水層，回收正丁醇，殘渣加甲醇1ml使其溶解，作為供試品溶液；另取三七對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；再取人參皂苷Rg1對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.5mg人參皂苷Rg1的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液2～6ul，分別交叉點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯--甲醇-水以10-20∶35-45∶18-26∶5-15體積比混合后靜置，待混合液分層，取下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色斑點；

b.取乳癖消制劑50g，研細，加甲醇80ml回流提取40分鐘，濾過，溶液蒸干，殘渣加水20ml使其溶解，轉移至分液漏斗中，用水飽和正丁醇提取3次，合并提取液，用30ml氨試液洗滌，棄去氨水層，回收正丁醇，殘渣加甲醇1ml使其溶解，作為供試品溶液；另取玄參對照藥材4g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述二種溶液各2～6μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以2-8∶1-4氯仿-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色斑點；

c.取乳癖消制劑50g，研細，加甲醇80ml回流提取40分鐘，濾過，溶液蒸干，殘渣加水20ml使其溶解，轉移至分液漏斗中，用水飽和正丁醇提取3次，合并提取液，用30ml氨試液洗滌，棄去氨水層，回收正丁醇，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥甙對照品適量，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液及對照品溶液各2～6μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以35-45∶1-8∶5-15∶0.1-0.5氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色斑點。

上述乳癖消制劑的質量控制方法，其特征在于：

方法a.的展開劑是氯仿-醋酸乙酯--甲醇-水以15∶40∶22∶10的體積比混合，于0-20℃靜置，混合液分層后，取下層液進行層析而得；

方法b.的展開劑是氯仿-甲醇以5∶1體積比混合；

方法c.的展開劑是氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸以40∶5∶10∶0.2體積混合。

本發明利用薄層色譜法對乳癖消制劑中三七、玄參、赤芍進行鑒別的方法如下：

本發明乳癖消制劑的質量控制方法，其特征在于該方法中的含量測定方法為高效液相色譜法，含量測定方法如下：

色譜柱，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以水為流動相B；

梯度洗脫：0～12分鐘，19％A，81％B，12～60分鐘，19→36％A，81→64％B；流速每分鐘為1.0ml；檢測波長為203nm，理論板數按三七皂苷R1峰計算應不低于20000；