[發(fā)明專利]一種乳癖消制劑的質(zhì)量控制方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910213331.2
• 申請(qǐng)日: 2009-11-03
• 公開（公告）號(hào): CN101700306A
• 公開（公告）日: 2010-05-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董迪;陳維;張劍;余伯陽;朱丹妮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京啟維醫(yī)藥科技有限公司;董迪;張劍
• 主分類號(hào): A61K36/808
• 分類號(hào): A61K36/808;A61P15/14;G01N30/90;G01N30/02;A61K35/32
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 32102
• 代理人: 牛莉莉

1.一種乳癖消制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于該質(zhì)量控制方法中的鑒別方法是以下方法中的一種或幾種聯(lián)用：

a.取乳癖消制劑細(xì)粉約10g，研細(xì)，加甲醇50ml，回流提取40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使其溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水飽和正丁醇提取3次，合并提取液，用30ml氨試液洗滌，棄去氨水層，回收正丁醇，殘?jiān)蛹状?ml使其溶解，作為供試品溶液；另取三七對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；再取人參皂苷Rg1對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含0.5mg人參皂苷Rg1的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液2～6μl，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯--甲醇-水以10-20∶35-45∶18-26∶5-15體積比混合后靜置，待混合液分層，取下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)；

b.取乳癖消制劑50g，研細(xì)，加甲醇80ml回流提取40分鐘，濾過，溶液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使其溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水飽和正丁醇提取3次，合并提取液，用30ml氨試液洗滌，棄去氨水層，回收正丁醇，殘?jiān)蛹状?ml使其溶解，作為供試品溶液；另取玄參對(duì)照藥材4g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述二種溶液各2～6μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以2-8∶1-4氯仿-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)；

c.取乳癖消制劑50g，研細(xì)，加甲醇80ml回流提取40分鐘，濾過，溶液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使其溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水飽和正丁醇提取3次，合并提取液，用30ml氨試液洗滌，棄去氨水層，回收正丁醇，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥甙對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液及對(duì)照品溶液各2～6μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以35-45∶1-8∶5-15∶0.1-0.5氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述乳癖消制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于：方法a.的展開劑是氯仿-醋酸乙酯--甲醇-水以15∶40∶22∶10的體積比混合，于0-20℃靜置，混合液分層后，取下層液進(jìn)行層析而得；

方法b.的展開劑是氯仿-甲醇以5∶1體積比混合；

方法c.的展開劑是氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸以40∶5∶10∶0.2體積混合。

3.乳癖消制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中的含量測(cè)定方法為高效液相色譜法，含量測(cè)定方法如下：

色譜柱，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B；

梯度洗脫：0～12分鐘，19％A，81％B，12～60分鐘，19→36％A，81→64％B；流速每分鐘為1.0ml；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm，理論板數(shù)按三七皂苷R1峰計(jì)算應(yīng)不低于20000；

對(duì)照品溶液的制備：取人參皂苷Rg1對(duì)照品，人參皂苷Rb1對(duì)照品和三七皂苷R1對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含人參皂苷Rg10.4mg、人參皂苷Rb10.2mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得；

供試品溶液的制備：乳癖消制劑研細(xì)，取10g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，棄取初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，置蒸發(fā)皿中蒸干，殘?jiān)铀?5ml使溶解，用水飽和正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨試液30ml充分洗滌，棄去氨試液，再用正丁醇飽和的水30ml洗滌，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；

測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的乳癖消制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于，乳癖消制劑的單位劑量中，含三七以人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1的總量計(jì)，不得少于5.0mg。