[發明專利]一種三溴化磷的制備方法

無效

• 申請號: 200910210381.5
• 申請日: 2009-11-02
• 公開（公告）號: CN101693530A
• 公開（公告）日: 2010-04-14
• 發明（設計）人: 楊春彬;孫彤江;崔秀勝;徐世剛;吳永紅
• 申請（專利權）人: 山東海王化工股份有限公司
• 主分類號: C01B25/10
• 分類號: C01B25/10
• 代理公司: 北京東方匯眾知識產權代理事務所(普通合伙) 11296
• 代理人: 劉淑芬

技術領域

本發明涉及一種三溴化磷的制備方法。

背景技術

三溴化磷用于有機合成，用作溴化劑和還原劑等。三溴化磷和三氯化磷、三氟化磷類似，都可作為路易斯酸或路易斯堿。一方面，它可與三溴化硼生成1∶1加合物Br₃B-PBr₃；另一方面，它也可作為親電試劑與胺反應。現有的三溴化磷生產過程對環境污染大、危險性大、生產成本高。

發明內容

本發明的目的是提供一種環境友好、工藝簡單、環境友好的三溴化磷的生產方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

本發明所述的一種三溴化磷的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

A)初次滴加溴素；向反應釜中加入100重量份的三溴化磷和3-15重量份的赤磷，將反應釜內的溫度控制在50-95℃，在攪拌的同時向反應釜中滴加5-50重量份的溴素，滴加過程中滴加時間控制0.5-2小時完成；

B)重復滴加溴素；停止加熱，使反應釜內的溫度降到25-40℃時，向反應釜中加入3-15重量份的赤磷，再次加熱，將反應釜內的溫度控制在50-95℃，滴加5-50重量份的溴素，滴加時間控制在0.5-2小時；

C)重復該步驟B)，直至反應物料的總量達到預定值，繼續攪拌反應0.5-4小時，停止加熱，得到粗品三溴化磷；

D)將上述反應釜中的粗品三溴化磷輸送至蒸餾釜中，進行精餾，收集171℃-173℃的餾分，蒸餾時間1-6小時，最終得到三溴化磷成品。

該方法生產工藝簡單、容易實現不間斷地大批量生產、無污染物排放，對環境友好、安全性好、生產成本低。

具體實施方式

實施例1：

本發明所述的一種三溴化磷的制備方法，包括如下步驟：

A)初次滴加溴素；向反應釜中加入100重量份的三溴化磷和10重量份的赤磷，加熱，將反應釜內的溫度控制在50-95℃，在攪拌的同時向反應釜中滴加25重量份的溴素，滴加過程中滴加時間控制0.5小時完成；

B)重復滴加溴素；停止加熱，使反應釜內的溫度降到25-40℃時，向反應釜中加入3重量份的赤磷，再次加熱，將反應釜內的溫度控制在50-95℃，滴加25重量份的溴素，滴加時間控制在0.5小時；

C)重復該步驟B)，直至反應物料的總量達到預定值，繼續攪拌反應1小時，停止加熱，得到粗品三溴化磷；

D)將上述反應釜中的粗品三溴化磷留下100重量份以備下一工作循環使用，其余部分全部輸送至蒸餾釜中，進行精餾，收集171℃-173℃的餾分，蒸餾時間3小時，最終得到三溴化磷成品。

實施例2：

本發明所述的一種三溴化磷的制備方法，包括如下步驟：

A)初次滴加溴素；向反應釜中加入100重量份的三溴化磷和3重量份的赤磷，加熱，將反應釜內的溫度控制在50-95℃，在攪拌的同時向反應釜中滴加5重量份的溴素，滴加過程中滴加時間控制0.5小時完成；

B)重復滴加溴素；停止加熱，使反應釜內的溫度降到25-40℃時，向反應釜中加入3重量份的赤磷，再次加熱，將反應釜內的溫度控制在50-95℃，滴加5重量份的溴素，滴加時間控制在0.5小時；

C)重復該步驟B)，直至反應物料的總量達到預定值，繼續攪拌反應1小時，停止加熱，得到粗品三溴化磷；

D)將上述反應釜中的粗品三溴化磷輸送至蒸餾釜中；蒸餾輸送至蒸餾釜中粗品三溴化磷，收集171℃-173℃的餾分，蒸餾時間1小時，最終得到三溴化磷成品。

實施例3：

本發明所述的一種三溴化磷的制備方法，包括如下步驟：

A)初次滴加溴素；向反應釜中加入100重量份的三溴化磷和15重量份的赤磷，加熱，將反應釜內的溫度控制在50-95℃，在攪拌的同時向反應釜中滴加50重量份的溴素，滴加過程中滴加時間控制2小時完成；

B)重復滴加溴素；停止加熱，使反應釜內的溫度降到25-40℃時，向反應釜中加入15重量份的赤磷，再次加熱，將反應釜內的溫度控制在50-95℃，滴加50重量份的溴素，滴加時間控制在2小時；

C)重復該步驟B)，直至反應物料的總量達到預定值，繼續攪拌反應4小時，停止加熱，得到粗品三溴化磷；

D)將上述反應釜中的粗品三溴化磷留下90-110重量份以備下一工作循環使用，其余部分全部輸送至蒸餾釜中；蒸餾輸送至蒸餾釜中粗品三溴化磷，收集171℃-173℃的餾分，蒸餾時間6小時，最終得到三溴化磷成品。