[發(fā)明專利]一種三溴化磷的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910210381.5
• 申請(qǐng)日: 2009-11-02
• 公開（公告）號(hào): CN101693530A
• 公開（公告）日: 2010-04-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊春彬;孫彤江;崔秀勝;徐世剛;吳永紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東海王化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/10
• 分類號(hào): C01B25/10
• 代理公司: 北京東方匯眾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11296
• 代理人: 劉淑芬

1.一種三溴化磷的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

A)初次滴加溴素；向反應(yīng)釜中加入100重量份的三溴化磷和3-15重量份的赤磷，將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在50-95℃，在攪拌的同時(shí)向反應(yīng)釜中滴加5-50重量份的溴素，滴加過程中滴加時(shí)間控制0.5-2小時(shí)完成；

B)重復(fù)滴加溴素；停止加熱，使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度降到25-40℃時(shí)，向反應(yīng)釜中加入3-15重量份的赤磷，再次加熱，將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在50-95℃，滴加5-50重量份的溴素，滴加時(shí)間控制在0.5-2小時(shí)；

C)重復(fù)該步驟B)，直至反應(yīng)物料的總量達(dá)到預(yù)定值，繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5-4小時(shí)，停止加熱，得到粗品三溴化磷；

D)將上述反應(yīng)釜中的粗品三溴化磷輸送至蒸餾釜中，進(jìn)行精餾，收集171℃-173℃的餾分，蒸餾時(shí)間1-6小時(shí)，最終得到三溴化磷成品。