[發(fā)明專利]一種帶保護(hù)基的3-氮雜-雙環(huán)[4.1.0]庚烷-6-甲酸的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910201860.0 | 申請日： | 2009-11-24 |
| 公開（公告）號： | CN102070526A | 公開（公告）日： | 2011-05-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張明亮;俞鴻斌;馬汝建 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海藥明康德新藥開發(fā)有限公司;無錫藥明康德新藥開發(fā)有限公司 |
| 主分類號： | C07D221/04 | 分類號： | C07D221/04 |
| 代理公司： | 上海浦東良風(fēng)專利代理有限責(zé)任公司 31113 | 代理人： | 張勁風(fēng) |
| 地址： | 200131 上海市浦*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 保護(hù) 氮雜 雙環(huán) 4.1 庚烷 甲酸 合成 方法 | ||
1.一種帶保護(hù)基的3-氮雜-雙環(huán)[4.1.0]庚烷-6-甲酸的合成方法，其特征是，以異煙酸乙酯為原料，經(jīng)過和鹵代烴在醇溶液中回流的烷基化反應(yīng)成季胺鹽，再經(jīng)過鈉硼氫反應(yīng)得到氨基保護(hù)的1，2，3，6-四氫吡啶-4-羧酸乙酯，然后無需純化直接進(jìn)行關(guān)環(huán)反應(yīng)關(guān)出三元環(huán)，最后通過加堿水解反應(yīng)得到帶保護(hù)基的3-氮雜-雙環(huán)[4.1.0]庚烷-6-甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種帶保護(hù)基的3-氮雜-雙環(huán)[4.1.0]庚烷-6-甲酸合成方法，其特征是，所述的保護(hù)基是烷基或酰基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種帶保護(hù)基的3-氮雜-雙環(huán)[4.1.0]庚烷-6-甲酸合成方法，其特征是，所述的鹵代烴為芐鹵或碘甲烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的帶保護(hù)基的3-氮雜-雙環(huán)[4.1.0]庚烷-6-甲酸合成方法，其特征是，所述的醇溶液為乙醇或甲醇；烷基化反應(yīng)溫度為60-80℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種帶保護(hù)基的3-氮雜-雙環(huán)[4.1.0]庚烷-6-甲酸合成方法，其特征是，鈉硼氫反應(yīng)在溶劑中進(jìn)行，所述溶劑為乙醇或甲醇，鈉硼氫與反應(yīng)底物的摩爾比為(1∶0.8)～(1∶1.1)，反應(yīng)溫度為0℃-30℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種帶保護(hù)基的3-氮雜-雙環(huán)[4.1.0]庚烷-6-甲酸合成方法，其特征是，關(guān)環(huán)反應(yīng)在應(yīng)用卡賓將烯烴關(guān)環(huán)成環(huán)丙烷，通過柱層析分離出純的N-鹵代基-3-氮雜-雙環(huán)[4.1.0]庚烷-6-甲酸乙酯。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種帶保護(hù)基的3-氮雜-雙環(huán)[4.1.0]庚烷-6-甲酸合成方法，其特征是，水解反應(yīng)所述的堿是LiOH、NaOH或KOH中的一種，水解反應(yīng)在有機(jī)溶劑和水混合溶劑中進(jìn)行，有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇或者四氫呋喃中的一種，水解反應(yīng)溫度為0-100℃。
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