[發(fā)明專利]電解煤漿的陽(yáng)極催化電極的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910199541.0 | 申請(qǐng)日： | 2009-11-26 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101717950A | 公開（公告）日： | 2010-06-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 印仁和;趙永剛;劉懷有;王昊民;曹為民 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C25B11/06 | 分類號(hào)： | C25B11/06;C25B11/10 |
| 代理公司： | 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顧勇華 |
| 地址： | 200444*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 電解 陽(yáng)極 催化 電極 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種電解煤漿的陽(yáng)極催化電極的制備方法，也即是制備一種金屬鈦基材上鍍覆有鈷鎳氧化物與鉑的合金電極的方法，屬電化學(xué)材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
煤的電解利用技術(shù)大約從二十世紀(jì)中期起就有報(bào)道，但由于效率低而發(fā)展受阻。直到1979年Coughlin和Farooque在Nature等雜志上發(fā)表了煤電解制氫的文章后，這方面的研究才有較大發(fā)展。他發(fā)現(xiàn)在酸性介質(zhì)中，電解煤漿制氫的槽電壓僅為電解水制氫槽電壓的一半，大大減少了整個(gè)過(guò)程的能耗。
Clarke等人進(jìn)行了Fe3+/Fe2+氧化還原電對(duì)，在較高溫度(80～180℃)下電解煤漿制氫的研究。他認(rèn)為如果煤氧化完全的話。反應(yīng)式如下：
陽(yáng)極室溶液中的化學(xué)反應(yīng)：
4Fe3++CX+2H2O＝4Fe2++CO2+4H+
陽(yáng)極反應(yīng)：Fe2+＝Fe3++e-
陰極反應(yīng)：2H++2e-＝H2
總反應(yīng)：CX+2H2O＝2H2+CO2
在酸性條件下進(jìn)行電解煤，在電壓低于1.3V條件下，陽(yáng)極主要是煤參與反應(yīng)，無(wú)明顯的氧氣析出，從能量轉(zhuǎn)化的角度來(lái)看，電能一部分轉(zhuǎn)化成氫能，另一部分能量用來(lái)氧化煤，能量得到了充分利用，沒有浪費(fèi)。但電壓大于1.3V時(shí)，隨著電壓的增加，陽(yáng)極既有煤的反應(yīng)，又有氧氣析出，相當(dāng)于電解水，浪費(fèi)了電能，不能實(shí)現(xiàn)既能產(chǎn)生氫氣又能高效利用煤。
70年代初和80年代初，Yen和Senftle等人把無(wú)煙煤做成陽(yáng)極，在堿性介質(zhì)中使用二電極體系進(jìn)行恒電流電解。結(jié)果表明：產(chǎn)物主要為腐植酸和部分水溶性羧酸。目前，在堿性條件下進(jìn)行電解煤，所用的陽(yáng)極催化電極為銅、鎳、鉛、鉑等金屬電極，但其催化活性不高，不宜大規(guī)模應(yīng)用，并且由于催化陽(yáng)極都是金屬，在長(zhǎng)期使用過(guò)程中，容易被腐蝕，電極的使用壽命不長(zhǎng)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服前述陽(yáng)極催化電極存在的缺點(diǎn)，提供一種高效耐用的電解煤漿的陽(yáng)極催化電極的制備方法。
本發(fā)明是一種在堿性條件下電解煤漿的陽(yáng)極催化電極的制備方法。
本發(fā)明一種電解煤漿的陽(yáng)極催化電極的制備方法，其特征在于具有以下的工藝過(guò)程和步驟：
a.電極金屬鈦基體的預(yù)處理：首先用由粗到細(xì)的金屬相砂紙打磨至光亮、均勻；用去離子水沖洗，再放于乙醇或丙酮中超聲清洗，以除去油污，然后再用去離子水沖洗，接著用4％HF除去氧化物雜物，再用熱的二次蒸餾水沖洗后放在乙醇中，備用；
b.在金屬鈦基體上進(jìn)行金屬電沉積：在電解槽內(nèi)，以鉑片電極為陽(yáng)極，以上述經(jīng)處理的金屬鈦基體為工作電極；在金屬鈦基體上進(jìn)行催化層電沉積；催化層電極沉積采用分步法恒電流沉積；其步驟為：
(1)先沉積鉑薄膜層：在恒電流下，電鍍液為含有一定濃度的作為支持電解質(zhì)的硫酸和一定濃度的有機(jī)添加劑NH2SO3Na，以及一定濃度的H2PtCl6·6H2O；在超聲震蕩或磁力攪拌條件下進(jìn)行恒電流沉積；電流密度控制在0.21A/dm2，電沉積時(shí)間為8～12分鐘；所述的硫酸的濃度為0.5mol/L；所述的有機(jī)添加劑NH2SO3Na的濃度為50g/L；所述的H2PtCl6·6H2O的濃度為5×10-3mol/L；
(2)再沉積鈷或鎳、或同時(shí)沉積兩種金屬：采用的電鍍液為一定濃度的硫酸鈷溶液、或硫酸鎳溶液、或硫酸鈷和硫酸鎳的混合溶液，另外再加有一定濃度的硼酸和氯化鈉的混合溶液，調(diào)節(jié)pH值至5.0～5.6，電流密度為0.21A/dm2，電沉積時(shí)間為4～8分鐘；所述的硫酸鈷的濃度為20g/L；所述的硫酸鎳的濃度為200g/L；
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