[發(fā)明專利]一種四乙酰乙二胺的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910198996.0 | 申請日: | 2009-11-19 |
| 公開(公告)號: | CN101891644A | 公開(公告)日: | 2010-11-24 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 劉夠生;陳曉洲 | 申請(專利權(quán))人: | 華東理工大學(xué) |
| 主分類號: | C07C233/91 | 分類號: | C07C233/91;C07C231/12;B01J31/02 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 200237 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 乙酰 乙二胺 合成 方法 | ||
1.一種四乙酰乙二胺的合成方法,其特征在于,其具體步驟為:
(1)利用乙酸或乙酸衍生物與氨水及其類似物常壓催化合成二乙酰胺
CH3COR1+NH3→(CH3CO)2NH
其中,R1為直鏈或支鏈烷烴醇基、芳烴醇或酚基、鹵素、羥基或者巰基;
(2)利用二乙酰胺與乙二醇或二氯乙烷、二溴乙烷的類似物,合成四乙酰乙二胺;
(CH3CO)2NH+RCHCHR→(CH3CO)2NCHCHN(COCH3)2
其中,R為鹵素、羥基或者巰基。
2.如權(quán)利要求1所述的一種四乙酰乙二胺的合成方法,其特征在于,所述的二乙酰胺的合成方法,采用活潑酰基化試劑合成,或酸性條件下酰基化反應(yīng)合成,采用乙酸或乙酸衍生物,在酸性條件下,常壓,利用非極性溶劑稀釋,溶劑用量為原料乙酸或乙酸衍生物體積用量的1~10倍;在劇烈攪拌的條件下,控制溫度在5~115℃之間,緩慢加入銨鹽、酰胺、肼材料酰基化,得到二乙酰胺。
3.如權(quán)利要求1所述的一種四乙酰乙二胺的合成方法,其特征在于,所述的二乙酰胺的合成方法,采用叔胺類催化劑催化合成,采用乙酸或乙酸衍生物,在酸性條件下,常壓,采用溶劑進(jìn)行稀釋,在劇烈攪拌的條件下,控制溫度在5~115℃之間,緩慢加入銨鹽、酰胺、肼材料,反應(yīng)穩(wěn)定后,加入叔胺類催化劑,緩慢升溫到體系回流,回流后繼續(xù)反應(yīng)3~6小時,直到檢測合格后得到二乙酰胺。
4.如權(quán)利要求3所述的一種四乙酰乙二胺的合成方法,其特征在于,所述的叔胺類催化劑的分子通式是:R2R3R4N;其中R2,R3,R4:為H、直鏈或支鏈烷基、吡啶基、卟啉基、哌嗪基、吡嗪基、芳基或者多元芳基中的一種。
5.如權(quán)利要求3所述的一種四乙酰乙二胺的合成方法,其特征在于,所述的溶劑為非極性溶劑。
6.如權(quán)利要求3所述的一種四乙酰乙二胺的合成方法,其特征在于,所述的溶劑為極性溶劑。
7.如權(quán)利要求6所述的一種四乙酰乙二胺的合成方法,其特征在于,所述的極性溶劑為酰胺或者醇。
8.如權(quán)利要求3所述的一種四乙酰乙二胺的合成方法,其特征在于,所述的溶劑用量為原料乙酸或乙酸衍生物體積用量的1~15倍。
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