[發明專利]N,N-二甲基-2-(2,4-二氯苯氧基)乙酰胺化合物及其制備方法

無效

• 申請號: 200910197782.1
• 申請日: 2009-10-28
• 公開（公告）號: CN101698650A
• 公開（公告）日: 2010-04-28
• 發明（設計）人: 金東元
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C07C235/20
• 分類號: C07C235/20;C07C231/02;A01N39/04;A01P7/00;A01P1/00;A01P21/00
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

1.N，N-二甲基-2-(2，4-二氯苯氧基)乙酰胺化合物，其特征在于具有如下結構式：

2.一種如權利要求1所述的N，N-二甲基-2-(2，4-二氯苯氧基)乙酰胺化合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)、2，4-二氯苯氧乙酸溶液的制備

將固體2，4-二氯苯氧乙酸和5～10倍于其質量的四氯化碳加入帶有攪拌機、溫度計、球形冷凝管及滴液漏斗的250mL四口燒瓶中，以攪拌速度為60～300r/min，室溫下，以2～10mL/min的速率滴加N，N-二甲基甲酰胺，直至2，4-二氯苯氧乙酸全部溶解為止，即得到2，4-二氯苯氧乙酸的溶液；

(2)、2-(2，4-二氯苯氧基)乙酰氯的制備

將步驟(1)獲得的2，4-二氯苯氧乙酸的溶液升溫至25～65℃后，用0.5～2.5h滴加氯化亞砜，氯化亞砜的加入量是2，4-二氯苯氧乙酸的1～1.5倍摩爾，滴加完畢后，在該溫度保溫反應2～5h后，冷卻反應液至室溫，并將反應液倒入分液漏斗中，靜置分層，將下層反應液蒸餾脫溶，殘液即為2-(2，4-二氯苯氧基)乙酰氯；

(3)、2-(2，4-二氯苯氧基)乙酸甲酯的制備

將甲醇加入到帶有攪拌器、溫度計、球形冷凝管及滴液漏斗的250mL四口燒瓶中，甲醇的加入量是為步驟(2)所制得的2-(2，4-二氯苯氧基)乙酰氯投料摩爾量的10～15倍，后升溫至20～60℃后，用0.5～1.5h滴加步驟(2)所制得的2-(2，4-二氯苯氧基)乙酰氯，滴加完畢后，在該溫度保溫反應2～5h后，將反應液常壓蒸餾回收過量的甲醇，當蒸餾液的溫度達80～90℃時，停止蒸餾，冷卻至室溫，并將蒸餾燒瓶中的殘液慢慢倒入10～20倍于步驟(2)所制得的2-(2，4-二氯苯氧基)乙酰氯質量的水中，待白色晶體充分析出后，抽濾，濾餅再用1～3倍于步驟(2)所制得的2-(2，4-二氯苯氧基)乙酰氯質量的乙醇分2～3次淋洗，抽濾，室溫下，以1～2Kpa真空干燥，即得到白色固體為2-(2，4-二氯苯氧基)乙酸甲酯；

(4)、N，N-二甲基-2-(2，4-二氯苯氧基)乙酰胺的制備

將步驟(3)所制得的2-(2，4-二氯苯氧基)乙酸甲酯和4～10倍于步驟(3)所制得的2-(2，4-二氯苯氧基)乙酸甲酯質量的溶劑N，N-二甲基甲酰胺加入到帶有攪拌器、溫度計及滴液漏斗的100mL三口燒瓶中，在10～40℃下，用1～2h滴加1.5～3倍于步驟(3)所制得的2-(2，4-二氯苯氧基)乙酸甲酯摩爾量的33％的二甲胺水溶液，滴加完后，在該溫度繼續反應2～4h后，將反應液慢慢倒入5～15倍于反應液質量的水中，靜置，待固體析出后，抽濾，濾餅用2～5倍于反應液質量的水洗滌2次，抽干后，在干燥溫度30～45℃下，以1～2Kpa真空干燥，得白色固體產物，即為本發明的N，N-二甲基-2-(2，4-二氯苯氧基)乙酰胺。