[發(fā)明專利]一種2-芐基苯并[d]異噻唑-3(2H)-酮的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910197261.6
• 申請日: 2009-10-16
• 公開（公告）號: CN102040565A
• 公開（公告）日: 2011-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 許祖盛;王廣印;張正昌
• 申請（專利權(quán)）人: 上海開拓者化學研究管理有限公司
• 主分類號: C07D275/04
• 分類號: C07D275/04
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 薛琦;鐘華

1.一種如式I所示的2-芐基苯并[d]異噻唑-3(2H)-酮的制備方法，其特征在于包含下列步驟：在溶劑中，將化合物IV和化合物III進行反應，即制得化合物I；

其中，X為氯、溴或碘；R¹、R²、R³、R⁴和R⁵獨自的為氫、鹵素、C₁～C₅烷基或C₁～C₅烷氧基。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：R¹、R²、R³、R⁴和R⁵均為氫；或者R¹、R²、R⁴和R⁵均為氫，R³為氯；或者R¹、R²、R⁴和R⁵均為氫，R³為甲氧基；或者R¹、R³、R⁴和R⁵均為氫，R²為氯；或者R²、R³、R⁴和R⁵均為氫，R¹為甲氧基；或者R²、R³、R⁴和R⁵均為氫，R¹為氯；或者R¹、R³、R⁴和R⁵均為氫，R²為甲氧基。

3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述的制備方法包含下列步驟：有機溶劑中，化合物IV和化合物III在堿的作用下反應，即制得化合物I。

4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺和/或丙酮；所述的化合物IV與化合物III的摩爾比為0.8∶1～1.2∶1。

5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述的化合物IV與化合物III的摩爾比為1.0∶1～1.1∶1。

6.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述的堿為碳酸鉀、碳酸銫、碳酸鈉和氫化鈉中的一種或多種；所述的堿的用量為化合物IV的1～3當量。

7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述的堿的用量為化合物IV的1.2～1.5當量。

8.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述的反應的溫度為20～80℃；所述的反應時間為檢測化合物IV或化合物III反應完全為止。

9.如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述的反應的溫度為20～40℃。

10.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述的制備方法還包含下述步驟：在權(quán)利要求1～3任一項所述的制備方法中的反應結(jié)束后，在溶劑中或無溶劑條件下，再加入碘化鋰進行反應，即可制得化合物I。

11.如權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于：所述的碘化鋰與化合物IV的摩爾比為0.3∶1～1.0∶1。

12.如權(quán)利要求11所述的制備方法，其特征在于：所述的碘化鋰與化合物IV的摩爾比為0.4∶1～0.5∶1。

13.如權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于：所述的反應的溫度為80～120℃；所述的反應的時間以檢測反應完全為止。

14.如權(quán)利要求13所述的制備方法，其特征在于：所述的反應的溫度為90～100℃。

15.一種化合物I的制備方法，其特征在于包含下列步驟：在溶劑中或無溶劑條件下，化合物II和碘化鋰進行反應，即可制得化合物I；

其中，R¹、R²、R³、R⁴和R⁵的定義同權(quán)利要求1或2所述。

16.如權(quán)利要求15所述的制備方法，其特征在于：所述的碘化鋰與化合物II的摩爾比為0.5∶1～1.7∶1。