[發明專利]一種金屬硅的提純方法

無效

• 申請號: 200910197020.1
• 申請日: 2009-10-13
• 公開（公告）號: CN102040221A
• 公開（公告）日: 2011-05-04
• 發明（設計）人: 張忠衛;張泰生
• 申請（專利權）人: 上海太陽能科技有限公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 上海航天局專利中心 31107
• 代理人: 鄭丹力

技術領域

本發明屬于硅材料冶煉領域，特別涉及一種金屬硅的提純方法。

背景技術

世界上大約95％的光伏產品采用單晶硅，非晶硅和薄膜硅。硅原料的質量及成本在光伏行業中的地位舉足輕重。

目前，世界上絕大多數的生產廠家，都是利用HCl氣體處理技術生產多晶硅的，Siemens工藝過程中將化學沉積法得到的硅沉積到金屬絲上，生產效率和尾氣回收率較低，美國的Ethyl’s公司利用硫化床技術以H2還原硅烷制備得到了直徑為700μm的高純硅產品，提高了尾氣的回收率，過程的能量消耗也僅為Siemens技術的1/10。美國的Schumacher公司開發了在硫化床反應器內沉積SiHBr3工藝，金屬硅和H2及SiBr4反應生成SiB4和SiHBr3的混合物，SiHBr3在800℃下可分解得到太陽能級硅，該過程的能耗僅為Siemens方法的1/5，設備投資約為只有50％。采用改良西門子法生產多晶硅，仍然存在著成本較高的問題，而且這種硅原料受半導體產業影響，供應不穩定，數量也很有限。

太陽能級多晶硅的純度要求遠遠低于電子級多晶硅，采用昂貴的西門子法生產的多晶硅生產太陽能電池大大增加太陽能電池的成本和推廣的難度。于是世界各國都展開了低成本的太陽能級多晶硅生產技術的研究。

日本川崎制鐵株式會社申請專利CN1204298(公開日：1999年1月6日)，是以金屬硅或者氧化硅為起始原料，通過電子束真空熔煉，氧化精煉和定向凝固這一系列工藝，生產出太陽能級多晶硅。但是工藝步驟繁多，設備昂貴，生產的效率較低，生產成本很高。

中國專利CN1873062(公開日：2006年12月6日和CN1935647(公開日：2007年3月28日)公開了通過向坩鍋中的硅液吹等離子體和定向凝固以及真空熔煉除P，最后得到P型的太陽能級多晶硅。但是這種方法由于受到熔體上表面表面積的限制和雜質在硅熔體內擴散速度的限制使得提純的速率較慢，并且經過兩次熔化兩次凝固使得每公斤能耗較高，不利于節能減排。

發明內容

為了解決現有技術的工藝步驟繁多、設備昂貴、生產效率低、生產成本高等問題，本發明的目的在于提供一種金屬硅的提純方法。利用本發明，不但達到太陽能級多晶硅的純度要求，而且簡化了設備和工藝流程，降低了能耗和生產成本。

為了達到上述發明目的，本發明為解決其技術問題所采用的技術方案是提供一種金屬硅的提純方法，包括如下步驟：

步驟一：粉碎，

將工業硅粉碎到300目；

步驟二：酸洗、清洗，

用氫氟酸、硝酸、去離子水配成的溶液對硅粉進行浸泡，然后用去離子水清洗；

步驟三：等離子體火焰處理，

將硅粉通過感應等離子體進行火焰處理；

步驟四：冷卻，

將硅粉急速冷卻；

重復上述步驟二到三，直到硅粉達到太陽能級所要求的純度。

上述步驟二，其酸洗過程包括：將金屬硅粉末先用沸騰的熱鹽酸浸泡，然后再用10％氫氟酸在常溫下浸泡。

上述步驟三：等離子體火焰處理，進一步包括：金屬硅粉末從等離子炬的線圈中間位置被導入，粉末在等離子火焰中的飛行時間在幾個毫秒的量級；在粉末被熔化成小液滴并離開等離子火焰中心后，這些液滴急速冷卻并且被收集到一個通有冷卻水的收集器中。

然后，將上述步驟三收集到的金屬硅粉末再進行步驟二、酸洗，包括：用沸騰的熱鹽酸浸泡兩小時，清洗后再用常溫的氫氟酸浸泡24小時，最后將硅粉清洗干凈后在攝氏105度干燥。

本發明一種金屬硅的提純方法，由于采取上述的技術方案，包括以粉碎、酸洗、等離子提純等主要步驟。在等離子提純的過程中雜質會向硅顆粒表面擴散，通過進一步的酸洗、等離子提純就可以將工業硅的純度不斷提高直到達到太陽能級的要求。因此，本發明取得了簡化設備和工藝、降低能耗和生產成本等有益效果。

附圖說明

圖1是本發明金屬硅提純方法的流程圖；

圖2為等離子體火焰處理裝置的結構示意圖。

其中：1為感應線圈，2為等離子火焰，3為真空室，4為收集器，5為硅粉，6為等離子炬。

具體實施方式

下面結合附圖說明本發明的優選實施例。圖1是本發明金屬硅提純方法的流程圖，該方法包括如下的步驟：

步驟一：粉碎，

將工業硅粉碎到300目；

步驟二：酸洗、清洗，

用氫氟酸、硝酸、去離子水配成的溶液對硅粉進行浸泡，然后用去離子水清洗；酸洗過程包括用沸騰的鹽酸和常溫的氫氟酸分兩步酸洗。

步驟三：等離子體火焰處理，