[發明專利]3-(2-羥基-4-甲氧苯基)-1-(4-甲氧苯基)-1-丙醇的制備方法

有效

• 申請號: 200910196527.5
• 申請日: 2009-09-25
• 公開（公告）號: CN101691324B
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 呂敬慈;雍克嵐;黃曉月;湯燕金;馬穎清;陳旭
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C07C43/23
• 分類號: C07C43/23;C07C41/26;A61P7/02
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

1.3-(2-羥基-4-甲氧苯基)-1-(4-甲氧苯基)-1-丙醇的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為：

a.?2-芐氧基-4-甲氧基苯甲醛與4-甲氧基苯乙酮在堿的醇溶液中進行羥醛縮合反應得到2-芐氧基-4,4’-二甲氧基查耳酮，具體方法如下：在惰性氣氛下，將以2-芐氧基-4-甲氧基苯甲醛與4-甲氧基苯乙酮在堿的醇溶液中進行羥醛縮合反應至原料4-甲氧基苯乙酮反應完全，反應溫度為60～100℃；得到桔色固體，該桔色固體經過濾、重結晶得到黃色針狀晶體2-芐氧基-4,4’-二甲氧基查耳酮；所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀，所述的醇為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇，并且堿與醇的質量體積比為1g：（8ml～20ml）；4-甲氧基苯乙酮與2-芐氧基-4-甲氧基苯甲醛的質量比為1：（1～1.5）；

b.????將步驟a所得的2-芐氧基-4,4’-二甲氧基查耳酮在堿的醇溶液中進行催化加氫還原反應，并脫保護基團，得目標產物3-（2-羥基-4-甲氧苯基）-1-（4-甲氧苯基）-1-丙醇，具體方法如下：以Pd/C為催化劑，反應溫度為25～40℃，時間為2～8小時，得粗產物，該粗產物經過濾、重結晶的目標產物3-（2-羥基-4-甲氧苯基）-1-（4-甲氧苯基）-1-丙醇；所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀，所述的醇為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇，并且堿與醇的質量體積比為1g：（8ml～20ml）；所述的催化劑Pd/C的組成配比為2%、5%或10%，催化劑Pd/C與2-芐氧基-4,4’-二甲氧基查耳酮質量比為1：（0.5?～?1.5）；所用的加氫條件為通入氫氣的壓力保持為5～15mmHg。