[發明專利]一鍋法制備洋茉莉醛的方法

有效

• 申請號: 200910196309.1
• 申請日: 2009-09-24
• 公開（公告）號: CN101659650A
• 公開（公告）日: 2010-03-03
• 發明（設計）人: 朱紅;劉錫玲
• 申請（專利權）人: 上海力智生化科技有限公司
• 主分類號: C07D317/54
• 分類號: C07D317/54
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 張 磊

1.一種一鍋法制備洋茉莉醛的方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)加成反應：在通氮情況下，將1，2-亞甲二氧基苯溶于有機酸溶劑中，冷卻至-10～0℃ 后滴加由乙醛酸和無機酸組成的混合液，溫度控制在0～5℃，加完后繼續反應24小時；1，2- 亞甲二氧基苯與乙醛酸的摩爾比為1∶1.1～1∶3.0，1，2-亞甲二氧基苯與無機酸的摩爾比為 1∶1.5～1∶4；

(2)向步驟(1)所生成的反應混合物中加入添加劑，并加水和有機溶劑稀釋；添加劑的加 入量為1，2-甲二氧基苯的2～10mol％，水的加入量為無機酸重量的1-5倍，有機溶劑的加入 量為步驟(1)中有機酸溶劑的2-3倍；所述添加劑為三乙基芐基氯化銨或β-環糊精中任一種； 所述有機溶劑為苯、甲苯或二甲苯中任一種；

(3)氧化反應：經步驟(2)處理過的反應化混合物在0～5℃下滴加濃硝酸氧化，室溫反應 1～1.5小時，然后升溫至40～50℃繼續反應0.5～1小時，經后處理，得到所需產物，其中： 1，2-亞甲二氧基苯和濃硝酸的摩爾比為1∶0.7～1∶1。

2.根據權利要求1所述的一鍋法制備洋茉莉醛的方法，其特征在于步驟(1)中所述有 機酸溶劑采用乙酸或甲酸。

3.根據權利要求1所述的一鍋法制備洋茉莉醛的方法，其特征在于步驟(1)中所述無 機酸為硫酸、磷酸或氯磺酸中任一種。

4.根據權利要求1所述的一鍋法制備洋茉莉醛的方法，其特征在于1，2-亞甲二氧基苯 和乙醛酸的摩爾比為1∶1.2～1∶1.5。

5.根據權利要求1所述的一鍋法制備洋茉莉醛的方法，其特征在于所述1，2-亞甲二氧 基苯與無機酸的摩爾比為1∶2～1∶3。

6.根據權利要求1所述的一鍋法制備洋茉莉醛的方法，其特征在于添加劑的加入量為 1，2-亞甲二氧基苯的5～10mo1％。

7.根據權利要求1所述的一鍋法制備洋茉莉醛的方法，其特征在于水的加入量為無機 酸重量的2～3倍。